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糖衍生化后的GC-MS分析(3)：維護(hù)工作
閱讀：263發(fā)布時(shí)間：2025-1-16
在前面兩期文章中，Restek 分別為大家?guī)?lái)了糖衍生化后的 GC-MS 分析——分析方法篇（點(diǎn)擊閱讀原文）、和 Pro EZGC 在線方法模擬優(yōu)化篇（點(diǎn)擊閱讀原文）。那么，糖衍生化分析是不是可以就此放松等結(jié)果了呢？
等等！是不是還漏掉了一個(gè)重要環(huán)節(jié)？沒(méi)錯(cuò)，就是糖衍生化過(guò)程中的維護(hù)工作。只有全面做好維護(hù)和清潔，才能保證分析工作不受設(shè)備污染和耗材老化帶來(lái)的不良影響。
如果您嘗試過(guò)我們?cè)诘?1 篇中概述的任何一種衍生化過(guò)程，您也會(huì)看到這些衍生化反應(yīng)中產(chǎn)生的美麗顏色（圖1）。
但是注意了：雖然我們使用的透明溶劑和溶液的顏色變化反映的是衍生化反應(yīng)，但顏色也可能是一個(gè)“危險(xiǎn)信號(hào)"，預(yù)示著你可能需要做好儀器維護(hù)的準(zhǔn)備了！例如，看到果糖 TFA 肟的深紅棕色時(shí)（圖1），我們就知道襯管需要盡快更換了。
圖1：通過(guò) GC-MS 分析，裝有糖的 TMS 肟（溶于乙酸乙酯）、TFA 肟（溶于乙酸乙酯）和醛糖醇乙酸酯（溶于氯仿）的內(nèi)插小瓶。
那么在 GC-MS 分析中，一個(gè)合格的維護(hù)工作都需要照顧到哪些方面呢？
注射器、襯管、色譜柱都要維護(hù)到
缺一不可哦！
01
注射器
首先，在注射器維護(hù)方面，我們要確保使用的溶劑能夠充分清潔注射器，防止其卡住。對(duì)此，色譜專(zhuān)家建議您在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后立即用樣品溶劑（TFA / TMS 肟 = 乙酸乙酯；乙酸 alditol = 氯仿）沖洗。乙酸乙酯和氯仿是極性溶劑，所以之后最好再用非極性的溶劑清洗一下，比如己烷或異辛烷。
每次完成注射后，分別用極性和非極性溶劑清洗將有助于保持注射器清潔，避免交叉污染。同時(shí)，相比于只用一種溶劑清洗、等注射器卡住時(shí)再動(dòng)用第二種溶劑，如果一開(kāi)始就分別用兩種溶劑清洗會(huì)更省時(shí)省力。
02
襯管
果糖 TFA 肟對(duì)襯管的損傷并沒(méi)有我們預(yù)期的那么嚴(yán)重，襯管還要定期更換嗎？如果因?yàn)橐r管沒(méi)有明顯損傷而忽視了這塊的維護(hù)工作，那么很可能會(huì)影響分析效率甚至產(chǎn)生不必要的污染——因此，襯管的更換很有必要。
我們都知道，在分析糖衍生物時(shí)，含玻璃毛的襯管是重中之重。玻璃毛不僅有助于樣品的揮發(fā)，還有助于保護(hù)柱免受非揮發(fā)性污染物的影響。那么，什么時(shí)候需要更換襯管呢？
如圖 2，在注射了不超過(guò) 50 次的 1μL（濃縮樣品）后，我們?cè)谶M(jìn)樣口襯管的玻璃毛頂部可以看到一個(gè)黑環(huán)，還會(huì)在注射器針頭正下方的玻璃毛上看到一處集中的黑點(diǎn)。如果您不想每次都拔出襯管來(lái)做檢查，也可以通過(guò)一些跡象間接判斷襯管是否需要更換：峰高是否降低？您的內(nèi)標(biāo)回收率開(kāi)始下降了嗎？峰越來(lái)越寬了嗎？如果是，那么是時(shí)候?qū)σr管做一次仔細(xì)檢查了。
圖2：<50 次注射濃縮衍生糖溶液后襯管的側(cè)視圖（左）和俯視圖（右）。
03
色譜柱
最后，我們?cè)賮?lái)看看色譜柱的維護(hù)。過(guò)量的衍生劑會(huì)造成柱頭的固定相剝離，產(chǎn)生大的流失并阻礙分析物的保留。如果發(fā)現(xiàn)保留時(shí)間開(kāi)始漂移了，建議從柱頭修剪 10-20 厘米。修剪后，您可以使用我們上期文章（點(diǎn)擊閱讀）所講的 Pro EZGC 方法轉(zhuǎn)換器來(lái)在線調(diào)整您的方法并匹配您以前使用的保留時(shí)間，這樣我們就不需要更新分析軟件啦！
維護(hù)工作 Tips
在分析衍生糖時(shí)，注射器、襯管和柱頭應(yīng)該是做好維護(hù)工作的基本內(nèi)容，每一方面都要兼顧到。
但如果維護(hù)后您的色譜圖仍然有問(wèn)題，那么可能就需要進(jìn)一步考慮更換和清潔 GC 系統(tǒng)的其他部分了。
看完了以上的系統(tǒng)總結(jié)，您還有哪些關(guān)于 GC 維護(hù)工作的建議？歡迎大家和 Restek 溝通補(bǔ)充。下一期，我們將發(fā)布《糖衍生化后的GC-MS分析系列》的最后一部分——自動(dòng)化方案解析，敬請(qǐng)期待哦！
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