影響
快速表面積分析儀測定結(jié)果度的原因
快速表面積分析儀是指1g固體物質(zhì)的總表面積,即物質(zhì)晶格內(nèi)部的內(nèi)表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數(shù)。快速表面積分析儀及孔分布的測定在科研和工業(yè)生產(chǎn)中越來越引起人們的重視。
在測試中,除了快速表面積分析儀本身的精度,以下幾個因素對測試結(jié)果也會產(chǎn)生非常重要的影響。
1.樣品處理
由于吸附法測定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面是否干凈至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來,一般情況下,真空脫氣分兩步,100°C左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有機(jī)物。特殊樣品應(yīng)特殊處理,對于含微孔或吸附特性很強(qiáng)的樣品,常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子,有時需要通入惰性保護(hù)氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附。總之樣品預(yù)處理不當(dāng)對測試結(jié)果有很大影響。
2.樣品稱量
通常待分析樣品能提供40～120m2表面積,氮吸附分析。少于它會帶來分析結(jié)果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負(fù)值,導(dǎo)致軟件會認(rèn)為是錯誤的值而不產(chǎn)生分析結(jié)果。多于它會延長分析時間。對于比表面積大的樣品,樣品量要少(>100毫克),樣品的稱量就變得很重要,很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術(shù)就十分關(guān)鍵。準(zhǔn)確稱量樣品管重量和脫氣后總重,保證脫氣前后管內(nèi)氣體重量一致,才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品,要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實質(zhì)量,提高測試精度,可預(yù)先將空樣品管在脫氣站上進(jìn)行脫氣,記下脫氣后的重量,這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內(nèi)氣體前后一致,以減小測量誤差。
3.吸附氣體特性
氣體吸附法測試中,氮?dú)馐莦ui常用的吸附質(zhì)氣體,對于含有微孔類的樣品,若微孔尺寸非常小,基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r,一方面氮?dú)夥肿雍茈y或根本無法進(jìn)入微孔內(nèi),導(dǎo)致吸附不*,另一方面氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜,受很多因素影響,因此吸附量大小不能*反應(yīng)樣品表面積的大小。對于這類樣品,一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質(zhì),以利于樣品的吸附,保證測試結(jié)果的有效性。表中所述只是一個理論范圍,在實際測量中低比表面積的實驗精度很難提高。使用Kr檢測極低比表面積,實驗儀器需要高真空泵,低壓傳感器和高氣密性系統(tǒng)等。
