1、準備：選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查的蓋子和旋塞是否嚴密。

2、加料：將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子。

3、振蕩：振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸。振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下。液體混為乳濁液。

4、放氣：振蕩后讓分液漏斗仍保持傾斜狀態，旋開旋塞，放出蒸氣或產生的氣體，使內外壓力平衡。

5、重復振蕩：再振蕩和放氣數次。操作和現象均與振蕩和放氣相同。

6、靜置：將分液漏斗放在鐵環中，靜置。靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。

7、分離：液體分成清晰的兩層后，就可進行分離。分離液層時，下層液體應經旋塞放出，上層液體應從上口倒出。

8、合并：萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取，一般為3～5次。

9、蒸餾：將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中蒸去溶劑，即得到萃取產物。