1、適用范圍
新鮮蔬菜（黃瓜、番茄。菜豆、甘藍(lán)、大白菜、茄子等）中滅蠅胺殘留量的液相色譜法（以茄子為實驗對象）
2、溶液的配置
準(zhǔn)確稱取滅蠅胺標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相當(dāng)于0.10mg 滅蠅胺，作為滅蠅胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為100μg/mL。
乙酸銨溶液：稱取0.77g乙酸銨，用水溶解后轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。
乙酸銨-乙腈溶液：量取200mL乙酸銨溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。
鹽酸溶液：吸取0.85mL鹽酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。
氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混勻。
3、提取步驟
稱取10g均勻試樣于50mL離心管中，加入25mL乙酸銨-乙腈溶液，加一顆均質(zhì)子，振蕩2min，超聲5min，離心5min（4000r/min），上清液轉(zhuǎn)入到50mL離心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸銨-乙腈溶液分別再次超聲離心合并上清液定容至50mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（水浴溫度為40℃以下）濃縮至只含水的液體，用鹽酸溶液調(diào)至PH值為2，待凈化。
4、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®SCX規(guī)格：500 mg/6mL。
b)上樣：全部待上樣液，并用2 mL水復(fù)洗（重復(fù)一次）。
c)淋洗：5 mL水淋洗，再用5 mL20%甲醇水淋洗，棄去，并抽干小柱。
d)洗脫：5mL氨水-甲醇溶液洗脫（重復(fù)2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脫液，抽干小柱。
將洗脫液在水浴鍋40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹儀吹干。過0.22 µm濾膜，上液相色譜儀檢測。
6、色譜條件
色譜柱：月旭Xtimate®XB-C18（4.6 x150 mm, 3 μm）
流動相：A-水;B-甲醇
梯度：0-15min，B從10%到15%
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：5μL
檢測波長：230nm
流速：0.8mL/min
7、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1：滅蠅胺對照品1mg/L
圖2：滅蠅胺對照品5mg/L
圖3：滅蠅胺對照品10mg/L
圖4：滅蠅胺樣品
圖5：滅蠅胺樣品加標(biāo)1mg/L
圖6：滅蠅胺樣品加標(biāo)5mg/L
圖7：滅蠅胺樣品加標(biāo)10mg/L
表1：加標(biāo)回收率
名稱 | 樣加標(biāo)（mg/L） | 回收率（%） | RSD(%) |
滅蠅胺 | 1 | 116 | 3.21 |
118 | |||
123 | |||
5 | 87 | 3.71 | |
90 | |||
92 | |||
93 | |||
10 | 86 | 3.99 | |
90 | |||
94 | |||
95 |
8、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00541-20007 | WeLchrom® SCX | 500mg/6ml,30pk |
00000-30013 | 15mL螺口尖底離心管 | 100支/包 |
00000-30016 | 50mL尖底離心管 | 50ml螺口尖底離心管，50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00101-11041 | 色譜柱Xtimate® C18 | 4.6×150mm，3μm |
00826-C105P250 | 滅蠅胺標(biāo)準(zhǔn)品 | CAS No.：66215-27-8，250mg |
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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