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            蘋果汁中展青霉素的測定

            閱讀:2326      發布時間:2019-7-8
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            APPLE JUICE

            適用范圍 | 壹

             

            適用于蘋果為原料的飲料(本實驗采用酷兒的蘋果味飲料)。

            參考標準:《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》。

             

            提取步驟 | 貳

             

            SPE柱:月旭Welchrom®BRP規格:150mg/6mL。

            活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;

            上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

            淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;

            洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;

            加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過0.22μm有機濾膜,待檢測。

             

            色譜條件 | 叁

             

            色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。

            流動相:水-乙腈---梯度見下表;

            流速:1.2mL/min;

            柱溫:30℃;

            進樣量:20μL;
            檢測波長:276nm。

            表1:液相色譜梯度洗脫條件

            時間

            乙腈

            0

            90

            10

            15

            90

            10

            15.01

            0

            100

            20

            0

            100

            20.01

            90

            10

            25

            90

            10

             

            譜圖 | 肆

            圖1、展青霉素50ng/mL圖譜

             

            圖2、樣過柱圖譜

             

            圖3、0.025mg/kg 樣加標圖譜

             

            表2、展青霉素過BRP小柱加標回收表

             

            相關產品信息 | 伍

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