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            月旭科技(上海)股份有限...

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            更實用,更準確,果蔬農殘測定再出新方案!

            閱讀:2136      發布時間:2019-10-11
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            氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農藥,而農藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農藥殘留,一起來看具體的實驗內容吧!

             

            試用范圍

            適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。

            參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。

             

            提取步驟

            稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣,待凈化。

             

            SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:50mg/500 mg/6mL;

            活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;

            上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

            洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml離心管中;

            50℃氮吹至干,準確加入2mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。

             

            色譜條件

            色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm

            柱溫:42℃

            進樣量:10μL

            檢測波長:激發波長330nm;發射波長465nm;

            流動相:A:水  B:甲醇;

            時間/min

            水/%

            甲醇/%

            流速/mL/min

            0.0

            85

            15

            0.5

            時間/min

            75

            25

            0.5

            8.0

            75

            25

            0.5

            9.0

            60

            40

            0.8

            10.0

            55

            45

            0.8

            19.0

            20

            80

            0.8

            25.0

            20

            80

            0.8

            26.0

            85

            15

            0.5

             

            柱后衍生:

            0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min;

            OPA試劑-0.3mL/min;

            水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

             

            譜圖和數據

            圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L圖譜

             

            圖2.白菜空白圖譜

             

            圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜

             

            表:加標回收率

             

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