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            毒性*的米酵菌酸,檢測方法這里有!

            閱讀:3216      發(fā)布時間:2020-10-23
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            適用范圍

            PART 01

            適用于銀耳中米酵菌酸的檢測。(本實驗樣品采用銀耳)

            參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.189-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中米酵菌酸的測定》

             

            提取步驟

            PART 02

            精q稱取2g樣品置于50mL的螺口尖底離心管,加入20mL提取液(配制方法見備注),振蕩混勻2min,超聲20min,離心5000rpm下5min,移取上清液5mL待凈化。

             

            注:提取液的配制:80mL甲醇,加入1mL氨水,加水定容至100mL。

             

            SPE凈化步驟

            PART 03

            SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX,規(guī)格:60mg/3mL;

            活化:依次5mL甲醇,5mL水活化,棄去;

            上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

            淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,棄去;

            洗脫:精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脫,抽干,收集于15mL離心管中;

            復(fù)溶:洗脫液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測。

             

            色譜條件

            PART 04

            色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm;

            流動相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25);

            流速:1.000mL/min;

            柱溫:30℃;

            進(jìn)樣量:20μL;
            檢測波長:267nm。

             

            譜圖加標(biāo)回收率

            PART 05

             

            相關(guān)產(chǎn)品信息

            PART 06

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