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            食品中芐螨醚殘留量的檢測 GB23200.77-2016

            閱讀:1408      發布時間:2020-10-23
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            01 適用范圍

            適用于食品中芐螨醚的測定 。(本實驗樣品為雞肉、大米樣)

            參考標準《GB 23200.77-2016 食品安全國家標準 食品中芐螨醚殘留量的檢測方法 》

             

            02 提取步驟

            樣品前處理:將樣品經攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。

            蔬菜、糧谷類:

            稱取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化鈉,渦旋,超聲提取,離心5min(6000r/min),移取上清液于雞心瓶中;20mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL,待GPC凈化。

            動物源性食品:

            稱取5g,加入20mL乙酸乙酯-環己烷,超聲提取,離心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-環己烷重復提取2次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL,待GPC凈化。

             

            03 凈化步驟

            凝膠滲透色譜精華步驟

            GPC儀器型號月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;

            凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm;

            流動相:乙酸乙酯-環己烷(1:1);

            流速:5.0 mL /min;

            進樣量:5.0mL;

            收集時間:17-22min。

             

             

            將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集17-22min流分,將其旋轉蒸發至干, 再用乙酸乙酯1mL復溶溶解,待檢測。

             

            04 色譜條件

            氣相色譜條件

            色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

            進樣口溫度:250℃;

            升溫程序:50℃,保持1min,以10℃/min升溫至280℃,保持10min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:不分流進樣;

            恒流模式:1.0mL/min;

            進樣量:1μL。

            質譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70eV;

            傳輸線溫度:280℃;

            離子源溫度:250℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監測方式:349,267,238;

            溶劑延遲:21min。

             

            05 色譜圖或者加標回收率結果

             

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