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            飼料中泰樂菌素含量的測定GB/T 30945-2014

            閱讀:2267      發布時間:2021-1-11
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            01 適用范圍


            適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預混合飼料中土霉素的測定(該實驗選用基質添加劑預混合飼料)。

            本標準不適用于添加尿素的飼料。

            參考標準:《GB/T 30945-2014 飼料中泰樂菌素的測定 高效液相色譜法》

             

            02 提取步驟

             

            稱取試樣2g(j確至0.01g),于50mL具塞離心管中,加入25mL二氯甲烷,渦旋混勻,超聲提取20min,于5000r/min離心3min,用快速濾紙過濾,收集于100mL濃縮瓶中,于45℃旋蒸至干,加入0.5mL甲醇,用4.5mL乙酸鈉緩沖液多次潤洗濃縮瓶,洗液合并入15mL離心管中,加入5mL正己烷,渦旋混勻,4000r/min離心5min,棄去正己烷層,下層水相待凈化。

             

            03 凈化


            SPE小柱:Welchrom® BRP,規格:200mg/3mL。
            活化:5mL甲醇,5mL水,棄去;
            上樣:全部上樣,棄去;
            淋洗:5mL水;
            洗脫:6mL甲醇;
            洗脫液于40℃氮吹至干,加入1mL50%乙腈水,過0.22μm濾膜,待測。

             

            04 色譜條件


            色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
            流動相:乙腈-甲醇-磷酸二氫銨沖液-水=70:50:20:60;
            流速:1.0mL/min;
            柱溫:30℃;
            進樣量:20μL;
            檢測波長:290nm。

             

            05 色譜圖或者加標回收率結果

             

             

             

            08 相關產品信息

             


             

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