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            2020版藥典| 黃岑中禁用農藥多殘留測定

            閱讀:2195      發布時間:2021-1-13
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            中藥材及飲片的安全問題一直是人們關注的熱點之一。隨著《中國藥典》2015版的修訂,國家對植物類中藥材中農藥殘留的管控正式寫進了藥典。我們可以在修訂后的 通則0212 藥材和飲片檢定通則 中新增了植物類中藥材及飲片中33種禁用農藥的檢定項目,以及通則2341 農藥殘留量測定法 中新增的第五法,對于33種禁用農藥的測定方法做了具體的規定。以上內容修訂,使得《中國藥典》2020版的實施正式吹響了中藥材農藥殘留嚴格管控的號角!


            現在,月旭科技攜手合作伙伴法國A2S標準品帶來適用與《中國藥典》2020版 通則2341 農藥殘留量測定法 第五法的兩套混標,助力中藥材農殘多殘留測定!

             

             

            01 適用范圍


            適用于《中國藥典》2020版一部黃岑中禁用農藥多殘留的氣質法檢測。

            參考標準:《中國藥典》2020版 通則2341 農藥殘留量測定法 第五法

             

            02 提取步驟


            稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復溶至10mL,搖勻,備用。

             

            03 SPE凈化步驟


            SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:250mg/250mg/6mL。
            活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;
            上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;
            洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;
            復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。

            測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。

             

            04 色譜條件


            4.1 氣相色譜條件
            色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
            進樣口溫度:250℃;
            升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;
            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);  
            進樣方式:不分流進樣  ;
            恒壓模式:146kPa;  
            進樣量:1μL。


            4.2 質譜條件
            電離方式:電子轟擊電離源(EI);
            電離能量:70Ev;  
            傳輸線溫度:280℃;  
            離子源溫度:250℃ ;
            四極桿溫度:150℃;
            監測方式:選擇離子掃描(SIM);
            溶劑延遲:10.0min。

             

            05 色譜圖或者加標回收率結果

             

             

             

            06 相關產品信息

             


             

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