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            2341農藥殘留量測定(桑葉)

            閱讀:1357      發布時間:2021-11-18
            分享:

             # 01 

            適用范圍

            適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用桑葉)

            參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》


             # 02 

            提取步驟

            稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復溶至5mL,搖勻,備用。

             # 03 

            SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:500mg/500mg/6mL。

            活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

            上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

            洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

            復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。

            測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標法計算。

             # 04 

            注意事項

            加標水平:2.5g樣中加入0.5mL 10μg/mL標準貯備液,因此加標水平為2mg/kg,最終機度數為 1mg/L。

             # 05 

            色譜條件

            氣相色譜條件

            色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

            進樣口溫度:250℃;

            升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:不分流進樣;

            恒壓模式:146kPa;

            進樣量:1μL。

            質譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70eV;

            傳輸線溫度:280℃;

            離子源溫度:230℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監測方式:選擇離子掃描(SIM);

            溶劑延遲:10.0min。

             # 06 

            色譜圖或者加標回收率結果


            微信截圖_20211118134045.png

            微信截圖_20211118134149.png

            微信截圖_20211118134218.png

                                                       內標法計算回收率表(加標水平為2mg/kg)


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