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            動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定

            閱讀:1317      發(fā)布時間:2022-9-8
            分享:


            01

            適用范圍


            適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。(本實驗樣品采用龍利魚)

            參考標準:《GB-31656.6-2021 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》



            02

            提取步驟

            取試料約2g(準確至±0.02g),于50mL具塞塑料離心管中,加乙腈10mL,渦旋1min,超聲10min,4000r/min離心5min,取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中,殘渣用乙腈10mL重復(fù)提取一次,合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL,脫脂,渦旋1min,4000r/min離心5min,取乙腈層,按上述方法重復(fù)脫脂一次。45℃水浴氮吹至近干,加甲醇水溶液10mL使溶解,備用。




            03

            SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規(guī)格:300mg/3mL。

            活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

            上樣:取備用液過柱,棄去;

            淋洗:3mL水,棄去并抽干5min;

            洗脫:3mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;

            復(fù)溶:將收集液體用氮氣吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解殘余物,過0.22μm濾膜,氣相色譜質(zhì)譜測定。




            04

            色譜條件

            氣相色譜條件


            色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm

            進樣口溫度:280℃;

            升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以40℃/min升溫至120℃;再以10℃/min升溫至170℃,保持3min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:不分流進樣;

            恒流模式:1.0mL/min;

            進樣量:2μL。

            質(zhì)譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70Ev;

            傳輸線溫度:280℃;

            離子源溫度:230℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

            溶劑延遲:4.0min。




            05

            色譜圖或者加標回收率結(jié)果

            微信截圖_20220908095006.png



            加標回收率表(加標水平為200μg/kg)


            微信截圖_20220908094955.png


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