液相色譜是我們實(shí)驗(yàn)室十分常見(jiàn)且應(yīng)用范圍非常廣泛的儀器之一，提到使用或方法開(kāi)發(fā)可能各位看官都非常得心應(yīng)手了，但是每當(dāng)儀器出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，小伙伴們想必是很頭痛的吧。莫怕，今天小編就跟大家分享一個(gè)特別實(shí)用的故障排查方法——分段排查法。
什么是分段排查法？
分段排查法是通過(guò)分段試驗(yàn)，逐次縮小故障范圍，直到找到故障點(diǎn)，該方法廣泛應(yīng)用于網(wǎng)絡(luò)、交通、電路等眾多領(lǐng)域，可以快速，便捷的診斷出故障來(lái)源，在液相色譜系統(tǒng)問(wèn)題排查中起著十分重要的作用。接下來(lái)就跟老趙頭一起來(lái)看看如何進(jìn)行分段排查法進(jìn)行液相色譜故障排查吧。
HPLC分段排查實(shí)施步驟
圖一 液相色譜系統(tǒng)排查位置
作為國(guó)產(chǎn)色譜柱的第yi品牌，我們色譜柱的工程師經(jīng)常會(huì)接到用戶(hù)的反饋說(shuō)柱壓高了。儀器監(jiān)控的壓力升高，就一定是柱壓高了嗎？我們不能輕易做出結(jié)論，不能發(fā)現(xiàn)泵顯示面板或工作站監(jiān)控的系統(tǒng)壓力升高就覺(jué)得是柱子堵了。系統(tǒng)壓力監(jiān)測(cè)由壓力傳感器完成，大多數(shù)液相色譜儀的壓力傳感器安裝于泵頭位置，系統(tǒng)壓力通常由柱前壓力、色譜柱反壓、柱后壓力組成。色譜實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，記錄每天色譜柱及系統(tǒng)背壓，當(dāng)系統(tǒng)壓力異常時(shí)可快速排查。
當(dāng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中壓力升高時(shí)，想判斷是不是色譜柱堵了還是很方便的，只需斷開(kāi)色譜柱連接，如圖一中3和4的位置，斷開(kāi)3排查色譜柱，斷開(kāi)4排查保護(hù)柱或在線過(guò)濾器。若確定不是色譜柱及保護(hù)柱或在線過(guò)濾器堵了，可以用直通連接系統(tǒng)，分段排查液相色譜各模塊。
01 檢測(cè)器排查
整個(gè)系統(tǒng)最末端的就是我們的檢測(cè)器連接的廢液管了，如圖一中1位置所示。他除了排廢液的作用之外，還給我們的流通池提供一定背壓，防止流通池內(nèi)產(chǎn)生氣泡，長(zhǎng)度是有要求的，請(qǐng)勿隨意裁剪，一般裝機(jī)時(shí)廢液管是在實(shí)驗(yàn)臺(tái)前端，有時(shí)關(guān)抽屜會(huì)不注意擠壓到廢液管或有彎折或堵塞的情況，這些情況都會(huì)造成系統(tǒng)壓力升高，我們可以觀察廢液管排除此類(lèi)情況。
圖二 背壓管
若廢液管沒(méi)有上述問(wèn)題，我們進(jìn)一步往前排查，斷開(kāi)檢測(cè)器入口處接頭，如圖一2的位置，若壓力降低，那么我們可以判斷有可能是流通池堵了，進(jìn)行相應(yīng)的沖洗，若無(wú)法自行處理，可聯(lián)系售后工程師。若斷開(kāi)位置2壓力沒(méi)有顯著降低，則堵塞部位應(yīng)該在其前端，我們繼續(xù)往前排查。
02 柱溫箱排查
由于柱溫箱內(nèi)管路結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，排查比較方便，我們只需先檢查下直通兩端管路接頭有無(wú)變形，有時(shí)peek管路使用時(shí)間久了會(huì)變形，當(dāng)與色譜柱接觸擰緊后會(huì)造成壓力升高，此種情況，我們可以裁剪掉變形的管線即可。另外如管路堵塞，需沖洗或更換管路。
03 自動(dòng)進(jìn)樣器排查
由于市面上各品牌的自動(dòng)進(jìn)樣器流路設(shè)計(jì)各不相同，按照樣品進(jìn)入樣品環(huán)的方式分為兩大類(lèi)推注型和拉注型，拉注型自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針在Inject狀態(tài)下與進(jìn)樣口及其他管路組成閉合流路的，代表類(lèi)型如安捷倫1260 、島津Sil-20、賽默飛U3000等型號(hào)，這些儀器當(dāng)進(jìn)樣針或針座堵塞時(shí)會(huì)導(dǎo)致壓力升高，需要反沖或更換配件；而推注型的自動(dòng)進(jìn)樣器，由于進(jìn)樣針將樣品注入進(jìn)樣環(huán)后不參與進(jìn)樣流路切換，故進(jìn)樣針及針座即使堵塞也不會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高，代表如Wisys5000自動(dòng)進(jìn)樣器，賽默飛AS-AP離子色譜自動(dòng)進(jìn)樣器等。
04 泵的排查
若自動(dòng)進(jìn)樣也沒(méi)有堵塞，那么堵塞的部位就是泵壓力傳感器之后，進(jìn)樣器之前的部位，此間斷容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超聲清洗，必要時(shí)更換。
有小伙伴可能會(huì)說(shuō)單向閥、溶劑吸濾頭也容易堵，是的！這些部位也是也容易堵，但他們導(dǎo)致的是壓力低。接下來(lái)我們看看其他壓力問(wèn)題吧。
05 其他壓力問(wèn)題
在液相色譜故障中涉及到壓力跟泵有關(guān)系的案例還是很多的，壓力升高，無(wú)壓力，壓力低，壓力波動(dòng)等。我們接下來(lái)具體看看。
1. 無(wú)壓力
這種情況多數(shù)為不過(guò)液造成的，如管路中溶劑跑空，或單向閥處有氣泡，無(wú)法正常吸液，或密封圈磨損，或是壓力傳感器故障或連接問(wèn)題造成。
防跑空小妙招：對(duì)于溶劑跑空的問(wèn)題，我們有個(gè)小妙招可以解決此問(wèn)題，設(shè)置泵的最小壓力限值，設(shè)置數(shù)值如0.01等，另外在工作站中關(guān)注“瓶填充"中流動(dòng)相瓶的容積，使設(shè)定值與溶劑實(shí)際量一致，當(dāng)溶劑跑空時(shí)都會(huì)自動(dòng)停泵。
2. 壓力低
泵可以過(guò)液，但流量低于設(shè)置流量，此時(shí)多半是因?yàn)槿軇┪鼮V頭、單向閥或泵內(nèi)過(guò)濾組件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。
3. 壓力波動(dòng)
在流動(dòng)相充分脫氣后，有可能是氣泡憋在單向閥位置，適當(dāng)排氣即可解決，或是其他位置有氣泡造成，大流速purge觀察效果。
4.purge時(shí)高壓
有的小伙伴可能遇到過(guò)purge時(shí)超壓報(bào)警停泵的情況，根據(jù)實(shí)際情況排查purge閥閥芯或主動(dòng)閥過(guò)濾白頭等位置。
總結(jié)
最后我們?cè)賮?lái)回顧一下當(dāng)我們遇到液相系統(tǒng)壓力高時(shí)應(yīng)該如何排查，為了方便小伙伴們記憶，小編已將思維導(dǎo)圖貼在下方。
說(shuō)明：本文僅針對(duì)大多數(shù)液相色譜儀的通常狀況進(jìn)行排查，不同品牌不同型號(hào)的液相色譜儀工作站功能及硬件結(jié)構(gòu)有所不同，請(qǐng)參見(jiàn)自己使用的液相色譜儀手冊(cè)或guan方指導(dǎo)使用維護(hù)。
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