國家市場監督管理總局批準的BJS202213《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法。

本標準適用于橙汁中匹可硫酸鈉的測定。

稱取1g樣品（精確到0.001g）于50mL離心管中，準確加入水35mL，渦旋混勻30min，80℃水浴15min，取出后冷卻至室溫后將溶液轉移至50mL容量瓶中，用5mL水洗滌上述離心管，合并洗滌液至容量瓶中，加入5mL1%三氯yi酸溶液，用水定容至刻度，搖勻，轉移至50mL離心管中，然后于8000r/min離心5min，上清液備用。

Welchrom^® PA固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱） 1g，6mL，用10mL水活化。

取10mL備用液過柱，棄去。

水10mL、70%甲醇水15mL淋洗，棄去。

20mL洗脫溶液（無水乙醇：氨水：水=7：1：2），洗脫并收集。

洗脫液80℃水浴上蒸發至近干后，用水定容至5mL，過0.22μm濾膜，上機分析。

色譜柱：月旭 Xtimate^® UHPLC C18 2.1×100mm，1.8μm。

流動相A：（10mmol/L乙酸銨溶液）% 流動相B：（乙腈）%=85：15；

流速：0.3mL/min；

柱溫：35℃；

進樣量：5μL。

離子源：ESI；

檢測方式：MRM；

干燥氣：氮氣，600℃，流速：900L/Hr；

碰撞氣：氬氣；

離子噴霧電壓：2kV。

Welchrom^® PA固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱），對橙汁中的匹克硫酸鈉的含量進行了檢測，回收率高，實驗重現性和穩定性好。