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            在線色譜儀常見問題總結(jié)

            閱讀:1359      發(fā)布時(shí)間:2020-6-8
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               問題1:為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?

              答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。

              問題2:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?

              答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。

              2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。

              3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

              4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正常現(xiàn)象)。

              問題3:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?

              答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。

              2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。

              3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

              4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。

              5.柱子安裝太過。可重新安裝。

              6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。

              7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。

              8.檢測器的燈或電子倍增管老化。

              問題4:什么原因?qū)е路逍胃淖?

              答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。

              2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

              3.色譜柱受污染。

              問題5:如果分離度下降,如何處理?

              1.柱溫不同。檢查柱溫。

              2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。

              3.改變載氣流速。

              4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。

              5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。

              6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。

              問題6:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?

              1.試著改變一下進(jìn)樣方法。

              2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?/p>

              3.重新安裝色譜柱。

              4.減小進(jìn)樣溫度。

              問題7:如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,應(yīng)采用何種檢測?

              1.GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。

              2.運(yùn)行一個(gè)空白分析(開啟GC,但不進(jìn)樣)。

              3.收集空白分析的色譜圖。

              4.**個(gè)空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時(shí)間不要超過5min。

              5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與**次的圖譜進(jìn)行比較。

              6.假如在**次時(shí),峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了

              毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染)。

              7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器

              或載氣是比較干凈的。假如

              8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表

              明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。

              問題8:保護(hù)柱應(yīng)為多長?

              比較有代表性的保護(hù)柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質(zhì)為極性,保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長些。5-10m長的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個(gè)保護(hù)柱安裝。

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