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離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器與紫外檢測(cè)器的比較以及紫外檢測(cè)中不同流動(dòng)相的比較
Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Phase in UV Detection
在色譜法中，待測(cè)組分經(jīng)過(guò)分離柱實(shí)現(xiàn)分離后進(jìn)入檢測(cè)器（在離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)中還要添加一個(gè)抑制器），因此根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)以及實(shí)際樣品的特點(diǎn)選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器是建立色譜法分析的重要步驟。對(duì)離子色譜而言，離子在水溶液中具有電導(dǎo)率，因此電導(dǎo)檢測(cè)器從一開(kāi)始就是離子色譜較常用的檢測(cè)器，通用性較強(qiáng)；某些離子在一定的波長(zhǎng)下具有較強(qiáng)的紫外吸收，也可使用紫外檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，這與液相色譜十分接近；不同離子較大吸收波長(zhǎng)不同，吸收強(qiáng)度也不盡相同，因此紫外檢測(cè)器是一款選擇性的檢測(cè)器。筆者以NO2-為例，將離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器與紫外檢測(cè)器以及紫外檢測(cè)中不同的流動(dòng)相進(jìn)行比較。
儀器與試劑：
儀器：PIC-10型離子色譜儀，PAQ-10型陰離子抑制器，PR-CD型電導(dǎo)檢測(cè)器，PR-UV1000D型紫外檢測(cè)器，PR-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm），進(jìn)樣量25ml
試劑：Na2CO3、NaHCO3、NaNO2、Na2SO4，分析純；純水（電阻率大于18.2MΩ/cm）
溶液的配置：
1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液1L；2.0mMNa2SO4溶液1L；
1000mg/LNO2-溶液100ml，并逐級(jí)稀釋得到了0.2mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的NO2-溶液；
電導(dǎo)檢測(cè)器與紫外檢測(cè)器的對(duì)比
以1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液為流動(dòng)相，將NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列按照濃度由低到高的順序輸入離子色譜儀，進(jìn)樣分析。以3倍的信噪比（S/N=3）計(jì)算較低檢出限。NO2-的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限如表1所示，其中Y為峰高，X為組分的質(zhì)量濃度（mg·L-1）。表中A為抑制電導(dǎo)檢測(cè)結(jié)果，B為紫外檢測(cè)結(jié)果（檢測(cè)波長(zhǎng)205nm）
表1 離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)與紫外檢測(cè)分析NO2-的比較
| | 線性范圍（mg·L-1） | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù)/R2 | 檢出限/mg·L-1 |
| NO2- | 0.2~20.0 | A:Y=2786X-536 | 0.9994 | 8.5 |
| B:Y=8807X+1618 | 0.9997 | 2.9 |
從表中可以看出，在相同的條件下，205nm波長(zhǎng)紫外檢測(cè)NO2-比抑制電導(dǎo)檢測(cè)響應(yīng)值更高，靈敏度更高，這從線性方程中X的系數(shù)即可看出。
紫外檢測(cè)不同流動(dòng)相的對(duì)比
在使用紫外檢測(cè)器時(shí)筆者發(fā)現(xiàn)，在譜圖中除了NO2-的峰之外，還存在一個(gè)負(fù)峰，這個(gè)負(fù)峰很可能是由于Na2CO3、NaHCO3在205nm波長(zhǎng)處具有一定的紫外吸收所致。筆者認(rèn)為，在色譜法中流動(dòng)相應(yīng)對(duì)檢測(cè)器響應(yīng)值越低越好，使用紫外檢測(cè)器時(shí)Na2CO3/NaHCO3不是較理想的流動(dòng)相。在保持其他條件一致的情況下，筆者將1.92mMNa2CO3/1.80mMNaHCO3、2.0mMNa2SO4兩種流動(dòng)相的洗脫能力，尤其是背景吸收進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如表2所示。
表2 離子色譜法紫外檢測(cè)中不同流動(dòng)相之間的比較
| | 線性范圍（mg·L-1） | 線性方程 | 保留時(shí)間/min | 相關(guān)系數(shù)/R2 | 檢出限/mg·L-1 |
| NO2- | 0.2~20.0 | a: Y=8807X+1618 | 3.7 | 0.9997 | 2.9 |
| b: Y=9355X+1205 | 4.5 | 0.9996 | 1.4 |
從表中可以看出，與1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流動(dòng)相相比，2.0mMNa2SO4流動(dòng)相淋洗能力稍弱但NO2-響應(yīng)值更高，靈敏度更高。觀察色譜圖時(shí)發(fā)現(xiàn)使用Na2SO4流動(dòng)相時(shí)水負(fù)峰比1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流動(dòng)相小，說(shuō)明Na2SO4流動(dòng)相背景低。
結(jié)語(yǔ)
色譜法中根據(jù)待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)和樣品的特點(diǎn)可選擇不同的檢測(cè)器。在離子色譜法中電導(dǎo)檢測(cè)器是一款通用性較強(qiáng)的檢測(cè)器，紫外檢測(cè)器具有一定的選擇性，是電導(dǎo)檢測(cè)器的必要補(bǔ)充。使用陰離子交換色譜柱分離測(cè)定NO2-時(shí)，紫外檢測(cè)器（205nm）比使用電導(dǎo)檢測(cè)器響應(yīng)值高、靈敏度高；使用紫外檢測(cè)器時(shí)，使用Na2SO4為流動(dòng)相，比Na2CO3/NaHCO3流動(dòng)相背景低，靈敏度更高，更適宜作為紫外檢測(cè)NO2-時(shí)的流動(dòng)相。在使用紫外檢測(cè)器時(shí)，必須將氘燈預(yù)熱兩小時(shí)才能用于檢測(cè)；長(zhǎng)時(shí)間不用紫外檢測(cè)器時(shí)，停用之前必須將流路中的流動(dòng)相用去離子水洗凈等等都是在使用和維護(hù)紫外檢測(cè)器時(shí)必須注意的事項(xiàng)。