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激光粒度儀分析樣品前的取樣和處理方法
閱讀：2572發布時間：2018-1-29
概述
在粒度測試前樣品的準備是很重要的，測量中遇到的多數問題是由樣品準備不充分引起的，比如樣品結塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結果就會出現錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備。一旦找到了合適的分散技術，那么就要規范程序，以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數在兩個中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量，結果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中，測量前樣品應充分混合。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉，不停更換方向20秒，當容器是半滿時，這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應將樣品充分混合。應當注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導致樣品偏差。
干樣品應注意的問題
測量樣品的*步就是決定在濕狀態下還是在干狀態下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。
另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動，良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質卻易粘結，使測量出現偏差。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。
如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。
濕樣品應注意的問題
以上考慮的問題是分析干燥樣品，在濕狀態下分析樣品時更應小心，因為有更多選擇，這一章的后面部分是濕樣品準備時應注意的問題。
分散劑的選擇和準備
*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質（分散劑）的選擇。初次分析樣品時預先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質或顆粒，這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮，遵照當地政策并采用正確的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去。
表面活化劑和混合劑
當遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時會產生泡沫，在系統中泡沫可能被看作顆粒，這會影響測試結果。
超聲波使用
除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質中混合樣品時，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有 顆粒結塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯。如果需要，當樣品加入樣品池時也可以使用超聲波，這將阻止重新結塊。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進行觀測。
在粒度測試前樣品的準備是很重要的，測量中遇到的多數問題是由樣品準備不充分引起的，比如樣品結塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結果就會出現錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備。一旦找到了合適的分散技術，那么就要規范程序，以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數在兩個中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量，結果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中，測量前樣品應充分混合。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉，不停更換方向20秒，當容器是半滿時，這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應將樣品充分混合。應當注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導致樣品偏差。
干樣品應注意的問題
測量樣品的*步就是決定在濕狀態下還是在干狀態下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。
另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動，良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質卻易粘結，使測量出現偏差。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。
如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。
濕樣品應注意的問題
以上考慮的問題是分析干燥樣品，在濕狀態下分析樣品時更應小心，因為有更多選擇，這一章的后面部分是濕樣品準備時應注意的問題。
分散劑的選擇和準備
*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質（分散劑）的選擇。初次分析樣品時預先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質或顆粒，這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮，遵照當地政策并采用正確的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去。
表面活化劑和混合劑
當遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時會產生泡沫，在系統中泡沫可能被看作顆粒，這會影響測試結果。
超聲波使用
除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質中混合樣品時，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有 顆粒結塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯。如果需要，當樣品加入樣品池時也可以使用超聲波，這將阻止重新結塊。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進行觀測。
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