干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價測定

 

糧油是對谷類、豆類等糧食和油料及其加工成品和半成品的統稱，是人們賴以生存的必需品，更是關系國計民生的特殊商品。

 

品質正常的糧油含有的酸性物質很少，當糧食水分過大、溫度過高或生蟲發霉時，都會導致酸性物質的產生。這些酸性物質主要來源于糧油中脂肪分解而產生的脂肪酸。在一般情況下，糧油中酸價略有升高不會對人體的健康產生損害，但如果酸價過高，則會導致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。

 

 

酸價是什么？

酸價，或稱中和值、酸值、酸度，是對化合物（例如：脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團數量的一個計量標準。因此在脂肪生產的條件下，酸價可作為水解程度的指標；在其保藏的條件下，則可作為糧油酸敗的重要指標。酸價越小，說明油脂質量越好，新鮮度和精煉程度越好。

食品酸價的測定方法

依據《GB 5009.239-2016 食品安全國家標準 食品酸度的測定》規定了各類食品中酸價的三種測定方法——冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動電位滴定法（以下簡稱：電位滴定法）和熱乙醇指示劑滴定法。其中，電位滴定法具有簡單、易行，測量范圍廣等特點。

 

 

 

電位滴定法檢測原理

從食品樣品中提取出油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，以大豆油、玉米油、動植物油為例。用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時測定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應的pH-滴定體積實時變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發生中和反應所引起的“pH突躍”為依據判斷滴定終點，后通過滴定終點消耗的標準溶液的體積計算油脂試樣的酸價。

 

電位滴定法適用范圍

電位滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物性水產干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計19類。

 

 

 

實驗部分

 

推薦設備

Thermo Scientific^TM Orion^TM Star^TM

T910酸堿滴定儀

 

 

T910酸堿滴定儀特性

· 5.7寸彩頁觸摸屏，可穿戴實驗室橡膠手套操作；

· 中文操作界面可顯示滴定過程、指示說明、幫助 菜單；

· 多可以創建和保存10組用戶自定義方法；

· 多可保存100組帶日期/時間的滴定數據；

· 便于將數據傳輸至打印機、計算機或U盤。

 

 

所需試劑

· 氫氧化鈉或氫氧化鉀標準溶液

氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定水溶液，濃度為0.1mol/L或0.5mol/L，按照GB/T601標準要求你配置和標定，也可以購買市售商品化試劑。

 

· 中性乙mi-異丙醇混合液

乙mi + 異丙醇 = 1+ 1,500mL的乙mi與500mL的異丙醇充分互溶，用時現配。

 

· 不含二氧化氮的蒸餾水

將水煮沸15min，逐出二氧化碳，冷卻，密閉。

（配方摘錄于“GB5009.239-2016食品酸度的測定”）

 

準備物品

 

 

測試方案

1.滴定分析 normal titrant：

使用NaOH滴定樣品時，樣品中的酸含量會與NaOH反應，中和生成水溶液：

OH^- + H⁺  _→ H₂O

2.滴定反應

在滴定過程中隨著NaOH溶液滴加與水樣中的游離羧酸基團進行反應，pH值為一個逐漸上升的過程，當滴定到達臨界點的時候，滴定曲線中形成拐點（當量點），做出滴定終點。

 

 

滴定儀與電極的維護

為確保滴定儀和電極的正常工作，請參考以下維護要點：

 

如需購買 Thermo Scientific的實驗室產品，請聯系賽默飛一級代理商廣州市博勒泰貿易有限公司，并參考下列部件編號：

訂貨號	描述
主機套裝
START9100	Orion Star T910 pH 滴定儀，包括20 mL滴定管，攪 拌器，分配器探頭，管路，1 L塑料瓶，瓶蓋，干燥管，電腦連接線，U盤（含說明書），100-240V 電源
START9101	Orion Star T910 pH 滴定儀套裝，包括8102BNUWP ROSS Ultra pH 電極，927007MD ATC 探頭，20mL滴定管，攪拌器，分配器探頭，管路，1 L塑料瓶，瓶蓋，干燥管，電腦連接線，U盤（含說明書），100-240V電源。
START9102	Orion Star T910 pH 滴定儀套裝，包括8172BNWP ROSS Sure-Flow pH電極，927007MD ATC 探頭，20mL滴定管，攪拌探頭，分配器探頭，管路，1 L塑料瓶，瓶蓋，干燥管，電腦連接線，U盤（含說明書），100-240V電源。
耗材
START-B10	Orion Star T900 系列 10 mL 滴定管
START-B20	Orion Star T900 系列 20 mL 滴定管
START-B50	Orion Star T900 系列 50 mL 滴定管
START-BT0	Orion Star T900 系列試劑瓶支架
START-BT1	Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶
START-BT2	Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶
START-BT3	Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶，12包
START-BT4	Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶，
START-CP1	Orion Star T900 系列 GL38 試劑瓶蓋 12包
START-CP2	Orion Star T900 系列 GL45 試劑瓶蓋
START-DS1	Orion Star T900 系列分配器探頭
START-DVK	Orion Star T900 系列分配器驗證套件
START-EH1	Orion Star T900 系列電極托架組件
START-EH2	Orion Star T900 系列電極托架瓶塞
START-EH3	Orion Star T900 系列電纜管理配件
START-PS1	Orion Star T900 系列 110 V US/日本電源
START-PS2	Orion Star T900 系列 220 V 歐洲電源
START-PS3	Orion Star T900 系列 240 V 英國/新加坡電源
START-PS4	Orion Star T900 系列 230 V 澳大利亞/新西蘭電源
START-PS5	Orion Star T900 系列 220 V 中國電源
START-TB1	Orion Star T900 系列標準管路套件
START-TB2	Orion Star T900 系列標準遮光管路套件
START-TB3	Orion Star T900 系列干燥管
START-TB4	Orion Star T900 系列滴定管管路
START-TB5	Orion Star T900 系列試劑瓶管路
START-TB6	Orion Star T900 系列分配器管路
START-UM1	Orion Star T900 系列用戶手冊（在 USB 中）
START-USB	Orion Star T900 系列 USB 計算機電纜
START-VK1	Orion Star T900 系列閥更換套件
START-106	Orion 緊湊型色帶打印機，100-240V