01

                     重復性要求

什么是重復性？

USP 通則 41 中提到：“重復性評估是通過對一個測試砝碼進行不少于10次的稱重來進行的。假如兩倍的稱量值的標準偏差除以期望的小凈重量（即用戶計劃在天平上使用的小凈重）不超過0.10%，則重復性符合要求 。

這項要求明確了天平應滿足的可接受標準以及其特定的測試方法。在這理解一點上，我們需要先了解所有 USP 章節中適用的特定四舍五入規則，首先，我們看一個示例更便于我們理解該規則：

  1， 如果給定的可接受重復性要求是 ≤0.10%，則 0.1049% 的標準偏差四舍五入為 0.10%。如果達到這一數值，天平就能通過重復性測試。

  2， 如果標準偏差為0.1050% ，則四舍五入為 0.11%，則天平未能通過重復性測試。

后，USP章節中特定的四舍五入規則可總結為：

觀察值或計算值應根據要求進行四舍五入，并與限制表達式（如0.10%)保持一致的小數位數。在得出可報告數值的終計算之前，不得四舍五入。當需要四舍五入時，僅考慮限制表達式中后一位右側小數位的一位數。如果該數字小于 5，則舍去，保留前一位數。如果該數字等于或等于 5，則向前進一位。”

 

請注意，此舍入步驟與所有其他領域和法定計量領域中的舍入規則存在很大不同，在后者中，任何給定限制數值的格式對測量結果的舍入*沒有影響。

 

02

                     安全因子

什么是安全因子？

我們知道在實際使用過程中，天平的性能將會受到很多因素（環境變化、特殊樣品，操作人員差異、去皮重容器差異等）的影響，也會隨著天平的長期使用造成不可避免的機械磨損而產生誤差。

 

為了程度減少上述因素造成的誤差和影響，我們采用了兩種方法進行雙保險:

方法一是進行"性能驗證": USP 通則 1251 中建議用戶定期對天平進行測試，以確保天平一直滿足規定的要求，即“性能驗證“（下一章節我們將會有詳細介紹）。驗證的參數中就包括對上述因素及其敏感的重復性，尤其用戶在是在使用分析或半微量/微量天平稱量少量物質時。

 

第二個方法是設置”安全因子“：除了進行用戶日常測試外，任何類型的測量儀器都可以采用所謂的安全因子。關于天平，安全因子的應用具體是由一名授權技術人員或用戶在當時的環境條件下，對質量僅比在特定時間所確定的小稱量值多一點的物質量進行稱重。

由于小稱量值是根據重復性計算而出，而重復性情況對于環境變化和用戶操作特別敏感，所以小稱量值會隨著時間發生波動。

 

通過將小凈重設定為高于在普遍環境條件下特定時間所確定的小稱量值的數值，能夠確保儀器“性能可用于應用目的”，而無需考慮儀器性能變化。換句話說，用戶希望在正常使用天平時稱量的小凈重，應大于在特定時間所確定的小稱量值。

 

USP 通則 1251 規定

在天平使用過程中影響重復性的因素包括：

1. 天平性能和小稱量值會隨著環境條件的變化而不斷改變。

2. 不同操作員的稱量方式可能有所不同，即不同操作員測定的小稱量值可能不同。

3. 一定次數重復稱量的標準偏差只是對未知的實際標準偏差的估測。

4. 使用測試砝碼測定小稱量值并不能*代表稱量應用。

5. 由于環境會對去皮重容器的表面產生作用，因此去皮重容器也有可能影響小稱量值。

 

鑒于上述原因，應盡可能地使稱量值大于小稱量值，即：“用戶計劃在天平上使用的目標小凈重應當大于小稱量值。”

這一概念可以使用安全因子進行量化。對于 USP 通則 41 中列出的應用，其中小稱量值是基于標準偏差得出的，安全因子是小凈重除以小稱量值的商。

 

例如：

1，如果用戶希望在半微量天平上稱量28mg（即，小凈重為28mg），而且小稱量值經確定是14mg，則此時安全因子為 2。

2，反之亦然，如果經確定天平在某特定時間確定的小稱量值為14mg，假設我們使用2作為安全因子，那么這臺天平應該用來稱量28mg以上的樣品可確保稱量。

 

那么我們該怎么確定自己的安全因子呢？我們推薦在環境條件較好的實驗室中，采用2作為安全因子；而在環境較為復雜的空間（如：生產車間），一般可使用 3 甚至 4 作為安全因子。以此類推，如果稱量環境越復雜越不穩定，那么所需采用的安全因子也因更大。

 

 

本期的介紹到這里就結束了，期待下次我們分享更多的干貨給集美們。下期內容美國藥典中關于關于性能驗證的相關內容，我們不見不散！