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納米粒度儀——準(zhǔn)確的結(jié)果需要不斷的校準(zhǔn)
納米粒度儀是一種用于測量納米顆粒尺寸分布的高精度儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、化工和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，納米粒度儀需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)。以下將介紹納米粒度儀的校準(zhǔn)方式：
1. 儀器光學(xué)參考
- 光學(xué)系統(tǒng)檢查：只有當(dāng)儀器的光學(xué)系統(tǒng)正常工作時(shí)，儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀的重要組成部分，因此，在測試之前，光學(xué)窗口的內(nèi)表面和外表面應(yīng)光滑、清潔且無缺陷。
- 光譜平穩(wěn)性：光學(xué)參考光譜應(yīng)平穩(wěn)且連續(xù)地過渡，沒有明顯的突出或凹陷。這可以通過檢查激光光源的穩(wěn)定性和光路系統(tǒng)的完整性來實(shí)現(xiàn)。
2. 外部條件影響
- 濕度控制：濕度對納米粒度儀的測量結(jié)果有顯著影響。高濕度可能導(dǎo)致樣品顆粒團(tuán)聚，從而影響測量結(jié)果。因此，在校準(zhǔn)過程中，應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的濕度穩(wěn)定。
- 溫度控制：溫度變化會(huì)影響激光的波長和樣品的分散性。因此，實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)保持在一個(gè)穩(wěn)定的范圍內(nèi)，通常在20-25攝氏度之間。
- 電源電壓穩(wěn)定：電源電壓的波動(dòng)也會(huì)影響儀器的性能。因此，應(yīng)使用穩(wěn)壓電源，并確保電源電壓穩(wěn)定。
3. 重復(fù)性測試
- 預(yù)熱儀器：在進(jìn)行校準(zhǔn)前，應(yīng)將儀器預(yù)熱至規(guī)定的時(shí)間，以確保儀器達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
- 多次測試：使用國家標(biāo)準(zhǔn)材料進(jìn)行多次測試，一般對樣品進(jìn)行6-10次測試，記錄每個(gè)D50值(即累積分布為50%時(shí)的粒徑)，計(jì)算出測量平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
- 數(shù)據(jù)分析：通過分析多次測試的結(jié)果，可以評估儀器的重復(fù)性。如果重復(fù)性較差，可能需要進(jìn)一步調(diào)整儀器或檢查操作過程。
4. 相對誤差測量
- 選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：與儀器重復(fù)性測量不同，應(yīng)至少使用三種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來測試儀器的相對誤差。
- 獨(dú)立測量：每個(gè)樣品應(yīng)獨(dú)立測量3次，并計(jì)算其平均值以獲得多次粒度測量的平均值。
- 誤差計(jì)算：分別計(jì)算出儀器測量平均值與粒度表中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對誤差。如果相對誤差較大，說明儀器的測量精度存在問題，需要進(jìn)行調(diào)整或維修。
5. 分辨率確定
- 混合樣品測試：納米粒度儀的分辨率是通過測試兩個(gè)樣品的混合物來確定的。
- 質(zhì)量比確定：兩種粒徑參考物質(zhì)的轉(zhuǎn)移量應(yīng)根據(jù)其質(zhì)量濃度確定，以確保混合樣品中參考物質(zhì)的質(zhì)量比為1:2。
- 峰形觀察：將樣品均勻混合后，添加到儀器中進(jìn)行測量。如果從儀器測量的粒度分布曲線中可以觀察到兩個(gè)獨(dú)立且未連接的峰，則認(rèn)為這兩個(gè)峰是分離的，說明儀器具有較高的分辨率。