5
談談不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用
差熱分析（DTA）法是在程序控溫下，測量物質與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術。同步差熱分析儀在溫度程序控制下，試樣在加熱（冷卻）過程中，凡有物理變化或化學變化發生時，就有吸熱（或放熱）效應發生，若以在實驗溫度范圍內不發生物理變化和化學變化的惰性物質作參比物，試樣和參比物之間就出現溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。
不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用影響：
1.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃·min-1-12℃·min-1為宜。
2.試樣的預處理及用量
試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。
3.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。