T0811—1994石灰有效氧化鈣測定方法

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1.適用范圍

本方法適用于測定各種石灰的有效氧化鈣含量。 

2.儀器設備

2.1 方孔篩：0.15mm，1個。

2.2 烘箱：50~250℃，1臺。

2.3 干燥器： 25cm，1個。

2.4 稱量瓶： 30mm×50mm，10個。

2.5 瓷研缽： 12~13cm，1個。

2.6  分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1臺。

2.7  電子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1臺。

2.8  電爐：1500W，1個。 

2.9  石棉網：20cm×20cm，1塊。

2.10  玻璃珠：3mm，1袋（0.25kg）。

2.11  具塞三角瓶：250mL，20個。 

2.12  漏斗：短頸，3個。 

2.13  塑料洗瓶：1個。 

2.14  塑料桶：20L，1個。 

2.15  下口蒸餾水瓶：5000mL，1個。 

2.16  三角瓶：300mL，10個。 

2.17  容量瓶：250mL、1000mL，各1個。 

2.18  量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1個。 

2.19  試劑瓶：250mL、1000mL，各5個。 

2.20  塑料試劑瓶：1L，1個。 

2.21  燒杯：50mL，5個；250mL（或300mL），10個。 

2.22  棕色廣口瓶：60mL，4個；250mL，5個。 

2.23  滴瓶：60mL，3個。 

2.24  酸滴定管：50mL，2支。 

2.25  滴定臺及滴定管夾：各1套。 

2.26  大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 

2.27  表面皿：7cm，10塊。 

2.28  玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。 

2.29  試劑勺：5個。

2.30  吸水管：8mm×150mm，5支。

2.31  洗耳球：大、小各1個。  

3．試劑

3.1  蔗糖（分析純）。 

3.2  酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 

3.3  0.1%甲基橙水溶液：稱取0.05g甲基橙溶于50mL蒸餾水（40~50℃）中。 

3.4  鹽酸標準溶液（相當于0.5mol/L）：將42mL濃鹽酸（相對密度1.19）稀釋至1L，按下述方法標定其摩爾濃度后備用。

稱取0.8~1.0g（至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸鈉（優級純或基準級）記錄為m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其*溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示劑，記錄滴定管中待標定鹽酸標準溶液的體積1V，用待標定的鹽酸標準溶液滴定至碳酸鈉溶液由黃色變為橙紅色；將溶液加熱至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷卻至室溫，如此時橙紅色變為黃色，再用鹽酸標準溶液滴定，至溶液出現穩定橙紅色時為止，記錄滴定管中鹽酸標準溶液的體積2V。1V、2V的差值即為鹽酸標準溶液的消耗量V。 

鹽酸標準溶液的摩爾濃度①按式（T 0811-1）計算。

      （T 0811-1）

式中：M——鹽酸標準溶液的摩爾濃度（mol/L）；       m——稱取碳酸鈉的質量（g）； 

      V——滴定時鹽酸標準溶液的消耗量（mL）；

0.053——與1.00mL鹽酸標準溶液 [C（HCl）=1.000mol/L]相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。

注①：該處鹽酸標準溶液的濃度相當于1mol/L標準溶液濃度的一半左右。

4．準備試樣

4.1  生石灰試樣：將生石灰樣品打碎，使顆粒不大于1.18mm。拌和均勻后用四分法縮減至200g左右，放入瓷研缽中研細。再經四分法縮減至20g左右。研磨所得石灰樣品，通過0.15mm（方孔篩）的篩。從此細樣中均勻挑取10余克，置于稱量瓶中在105℃烘箱內烘至衡量，儲于干燥器中，供試驗用。

4.2  消石灰試樣：將消石灰樣品用四分法縮減至10余克。如有大顆粒存在，須在瓷研缽中磨細至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105℃烘箱內烘至衡量，儲于干燥器中，供試驗用。

5．試驗步驟

5.1  稱取約0.5g（用減量法稱量，至0.0001g）試樣，記錄為1m，放入干燥的250mL具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水50mL，立即加塞振蕩15min（如有試樣結塊或粘于瓶壁現象，則應重新取樣）。 

5.2  打開瓶塞，用水沖洗瓶塞及瓶壁，加入2~3滴酚酞指示劑，記錄滴定管中鹽酸標準溶液體積V3，用已標定的約0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定（滴定速度以2~3滴/s為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在30s內不再復現即為終點，記錄滴定管中鹽酸標準溶液的體積V4。 V3、V4的差值即為鹽酸標準溶液的消耗量V5。

6．計算

7．結果整理

對同一石灰樣品至少應做兩個試樣和進行兩次測定，并取兩次結果的平均值代表終結果。石灰中氧化鈣和有效鈣含量在30%以下的允許重復性誤差為0.40，30%~50%的為0.50，大于50%的為0.60。

8．報告

試驗報告應包括以下內容：

• 灰來源；
• 驗方法名稱；
• 個試驗結果； 
•  試驗結果平均值X。

9．記錄 本試驗的記錄格式見表T 0811-1。

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YG6000型X熒光鈣鐵分析儀是一種新型的采用純物理分析方法的微機化臺式儀器,用于水泥廠，能夠30秒快速分析旋窯、機立窯、窯外分解旋窯廠家的白生料、全黑或半黑生料、熟料、水泥中 CaO、Fe2O3的百分含量，為配料成分控制及時提供數據。由于它的分析速度快（30秒），因此可實時監控生產過程中成份變化的情況，便于及時調整原料配比，為生產合格熟料、水泥打下堅實的基礎。同時可用于分析石灰石、粘土、鐵粉、粉煤灰、煤矸石、磚坯等混合材中CaO、Fe2O3的百分含量，為進廠原材料提供質量數據。除建材工業外，亦可用于需要分析CaO、Fe2O3百分含量的各種場合。

       大屏幕液晶顯示，全中文菜單提示操作，智能錯誤報警提示，使用極為方便。不用任何化學試劑、無三廢排放，不含放射源、低耗電，符合環保節能安全要求。

X熒光鈣鐵分析儀 技術指標：

1. 分析范圍： CaO、Fe2O3分析范圍均可調節，通過標定工作曲線的方法選定。

2. 分析范圍寬度： CaO%max—CaO%min≤7% Fe2O3 % max—Fe2O3 % min≤5%； 

   例如生料：CaO：39%~46%，Fe2O3：0.01~5%。

3. 固有誤差： CaO：±0.10%，Fe2O3：±0.10%。

4. 系統分析時間： 30×n秒(n為自然數)，推薦值為60秒。

5. 分析精度： SCaO≤0.10%，S Fe2O3≤0.05%。

6. 溫度穩定性： 在5~+40℃范圍內，漂移：∣△CaO%∣≤0.10%，∣△Fe2O3%∣≤0.10%。

7. 使用條件： 環境溫度：5~+40℃，相對濕度：≤85%(30℃)，供電電源：220V±20V，50Hz。

8. 整機功耗： ≤30W。

9. 尺寸及重量： 468mm×368mm×136mm，13.8kg。

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