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            填充柱老化的作用

            閱讀:493        發布時間:2019-08-28
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              東莞市譜標實驗器材科技有限公司

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                    首先自己設置一個程序升溫老化,zui高溫度不要超過柱子的大承受溫度。如果柱子使用的時間比較長,那就要多走幾遍,老化操作按照說明書來。下面具體來講講填充柱老化問題:

            老化的方法:

            多采用氣體流動法,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10m1/min)的載氣,以(2~4)C/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,老化12~24h,獲得平穩基線,則表明老化已合格。

            具體操作如下:

               1.工業純-固定液。 因為它們是大批量制造的,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其重要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液zui高使用溫度的1/4,保持1~2h,再升溫至比工作溫度高25℃,對于定性要求歷時6h,對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。

               2.氣相色譜純-固定液。例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩定性要比工業純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如類!醇類,則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時保持8~12h。

              3.多孔型合物 Porapak型。在低于zui高使用溫度20℃時保持1~2h。而

            Chromosorb100系列,在低靈敏檔工作時,于工作溫度下保持1h;定量工作時,升溫至比工作溫度高25℃,過夜老化。

               4.常用的固體吸附劑。酸洗活性炭硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持

            3~4h分子篩柱,加熱到250~300C,過夜老化。

               色譜填充柱的老化過程然耗費了一定時間,但是能使填充柱的使用壽命更長!得到好的穩定性和小的拖尾,因此是十分有必要的和值得的。

               如果柱子使用后放置了一段時間,更不要忘了對色譜柱進行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結果。

            老化目的:

                除去管柱內剩下的溶劑,使固定液的低沸程餾分及易揮發的雜質使得固定液更均勻從而牢固地分布于載體或管壁上。

            老化的作用:

                1.降低由于柱子流失(溶劑!輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢器,一般認為流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。

                2.提高定量的準確度這一點一般易被忽視,假若要求分析結果的相對偏差等于或低于3%時,應在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質決定)。

            老化的原則:

            1. 設置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
            2. 根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度。(低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些)
            3. 老化時間與所用檢測器的靈敏度類型有關。(靈敏度越高,要求老化的時間相對越長)
            4. 老化時間的長短也取決于固定液的特性。“氣相色譜純的“要少于“工業純的”。(例如,0V固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業純)
            5. 樣品的極性強,要求填充柱老化的時間相對越長。

             

             

             

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