北京恒奧德儀器全自動(dòng)苯酚結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的操作步驟和原理

時(shí)間：2024/8/13閱讀：545

北京恒奧德儀器全自動(dòng)苯酚結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的操作步驟和原理

實(shí)驗(yàn)原理：?當(dāng)工業(yè)酚或苯酚冷卻時(shí)，?溫度逐漸下降，?達(dá)到一定溫度時(shí)開始有晶體出現(xiàn)，?使溫度稍有回升，?達(dá)到最高點(diǎn)并穩(wěn)定片刻，?然后繼續(xù)下降。?這個(gè)最高溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。?

試劑準(zhǔn)備：?使用分子篩，?4A型，?粉狀，?不大于120目。?使用前在450~500°C的高溫爐中灼燒2小時(shí)，?保存于無(wú)干燥劑的干燥箱內(nèi)。?

儀器準(zhǔn)備：?使用溫度計(jì)，?溫度范圍0~50℃，?分刻度0.1℃；?溫度范圍0~100℃，?分刻度3.2。?結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀包括內(nèi)徑22±1mm、?長(zhǎng)155±2mm的內(nèi)管，?內(nèi)徑40±2mm、?長(zhǎng)145±2mm的外管，?以及容積1000ml的恒溫槽。?攪拌棒，?直徑1—2mm的耐腐蝕金屬絲，?底部燒成環(huán)形。?

北京恒奧德儀器實(shí)驗(yàn)步驟：?

在干燥潔凈的內(nèi)管中加入約60ml融化的試樣，?再加3g分子篩，?用橡皮塞塞住試管，?在保持試樣融化狀態(tài)下劇烈震蕩5-10min。?如果是樣凝固應(yīng)加熱溶化。?

裝上攪拌棒及溫度計(jì)，?攪拌冷卻，?預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)。?再將試管內(nèi)容物加熱至溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)高約5℃，?使試樣融化。?

控制水浴溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低約5-10℃，?緩慢攪拌試樣（?每分鐘約10-15次）?，?待溫度逐漸下降到比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低約0.5℃時(shí)，?將管壁上的晶種擦下，?用放大鏡仔細(xì)觀察溫度變化。?此時(shí)溫度開始回升時(shí)記下溫度計(jì)水銀柱外露部分中段附近的溫度。?如果無(wú)溫度回升或者溫度回升超過(guò)1℃，?則此試驗(yàn)應(yīng)作廢。?

通過(guò)上述步驟，?可以測(cè)定苯酚的結(jié)晶點(diǎn)，?這對(duì)于評(píng)估苯酚的質(zhì)量和純度具有重要意義

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