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            津津有“衛(wèi)”丨食品中米酵菌酸質(zhì)譜分析技術(shù)

            閱讀:343        發(fā)布時間:2020-8-11


            自然界中廣泛存在的椰毒假單胞菌很容易在食品表面生長,在26攝氏度、中性偏酸的條件下能產(chǎn)生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid),分子量486.605。發(fā)酵玉米面制品、河粉、腸粉、粿條、米粉等濕米粉,以及銀耳和木耳等食物,受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒的風險比較大。米酵菌酸具有很好的耐熱性,正常的烹飪加熱無法讓其失活,食品一旦產(chǎn)生了米酵菌酸毒素,加熱后食用仍可引起中毒。

             

             

             

            目前我國僅對銀耳中米酵菌酸的高含量規(guī)定為250 μg/KG,其它食品中尚未有具體規(guī)定。

             

            米酵菌酸結(jié)構(gòu)式

             

            液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析食品中米酵菌酸

             

            樣品前處理:

            稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50mL離心管中,加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液,充分混勻,超聲提取30 min(干樣超聲前需要暗處放置1 h),10000r/min離心5 min,取上清液5 mL于PAX小柱(陰離子固相萃取小柱,60mg/3 mL,預(yù)先用3 mL甲醇和2 mL水活化),待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除雜,并棄去所有流出液。后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脫,洗脫液于50℃氮吹濃縮近干,用50%乙腈水定容到1 mL,過濾膜后測定。

             

            液相色譜條件:

            BEH C18色譜柱(100 mm× 2.1 mm,2.5 μm);

            柱溫:30 ℃;

            進樣體積:5.0 μL;

            流動相:(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈;

            流速:0.35 mL/min;

            梯度洗脫程序:0 ~ 3.0 min,30 % B~90 % B;3.0 ~ 5.0 min,90 % B;5.0 ~ 5.5 min,90 % B~30 % B;5.5 ~ 9.0 min,30 % B。

            質(zhì)譜條件:

            儀器型號:LCMS-8045/50/60系列

             

             

             

            ESI—:

            離子源接口電壓:4.5 kV;

            干燥氣:氮氣,10 L/min;

            加熱氣:空氣,10 L/min;

            碰撞氣:氬氣;

            脫溶劑管溫度:250 ℃;

            接口溫度:250 ℃;

            ESI負離子多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM):m/z 485.2>441.2 (CE 14V,定量離子對),485.2>397.2 (CE 18V)。

             

            米酵菌酸標準溶液1ng/mL

             

             

            某陽性米粉樣品中檢測到米酵菌酸

             

            不管是在餐館還是在自家廚房,只要這些食物的外觀氣味出現(xiàn)異常,就應(yīng)立即停止食用。如果吃了之后身體出現(xiàn)不適,疑似中毒,需盡快催吐,排出胃內(nèi)容物,以減少毒素的吸收,同時保存好可疑食品,及時就醫(yī)。

             

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