SPE裝置固相萃取儀的使用操作
 

　　固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
 

　　1、裝住
 

　　柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別，只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢)，一定要均勻(不然樣品就會從一側(cè)斜著下來)。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會影響分離效果，甚至作廢！
 

　　2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在*條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
 

　　3、保留和洗脫：在固相萃取儀中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留"是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫"是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
 

　　4、固相萃取的簡要過程：一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
 

　　操作步驟：
 

　　針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
 

　　1.填料保留目標(biāo)化合物
 

　　活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 

　　上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
 

　　淋洗----zui大程度除去干擾物。
 

　　洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
 

　　2.填料保留雜質(zhì)
 

　　固相萃取操作一般有三步：
 

　　活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 

　　上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集
 

　　洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
 

　　此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
 

　　另外，再過柱的時候，有時會出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高，揮發(fā)相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而卻要選擇30-60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急。
 

　　川一系列固相萃取裝置統(tǒng)一控制以全部升級為獨立控制，可分的系列為B型的圓形和D型的方形。
 

　　資料來源：杭州川一實驗儀器有限公司