高效制備EBSD的樣品—氬離子束研磨拋光

EBSD技術可以通過研究晶粒取向關系、晶界類型、再結晶晶粒、微織構等，反應材料在凝固、形變、相變、失效破壞等過程中晶粒是如何形成長大及晶粒間的取向轉換等，可以作為技術人員提高材料性能的理論依據(jù)，目前EBSD技術廣泛應用于金屬、陶瓷、地質(zhì)礦物等領域。EBSD數(shù)據(jù)來自樣品表面下10-50nm厚的區(qū)域，且EBSD樣品檢測時需要傾轉70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號，所以要求EBSD樣品表面“新鮮"、清潔、平整、良好的導電性、無應力等要求。

      目前比較常用的EBSD制樣方法為機械拋光、電解拋光、聚焦離子束（FIB）等。目前機械拋光比較常用的拋光膏硬度較大，雖然粒度可以很小，但是仍會劃傷表面，不適合硬度較小的材料。其形變應力層較大，雖然可以通過化學侵蝕的方法在一定程度上去除表面形變層，但是對于多相材料來說，侵蝕速度的不同，會造成材料表面凹凸不平，同時侵蝕一定程度上會加快晶界處的腐蝕速度，降低EBSD的標定率，損失了對于晶界處的研究價值，尤其對晶粒非常細小的材料，侵蝕會嚴重丟失其取向信息。同時機械拋光時需要用水沖洗，容易造成材料氧化，不適用于易氧化的材料。聚焦離子束是利用高電流密度的鎵離子束對樣品進行侵蝕、減薄，雖然其進行精確逐層切割，但是鎵離子較重，轟擊到樣品上容易產(chǎn)生較厚的非晶層，尤其對易于相變的材料，鎵離子轟擊容易使其表面發(fā)生相變，生成第二相，使實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差，比如WC-Co硬質(zhì)合金，使用鎵離子轟擊時，Co相從面心立方結構轉變?yōu)槊芘帕浇Y構。FIB測試區(qū)域非常小，耗時非常長，不利于觀察，同時其價格非常昂貴。且對于鋁、鎂等FIB易造成其表面污染，所以不適合對其應用FIB切割。

     氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進行轟擊，氬離子相對鎵離子來說非常輕，產(chǎn)生的應力層、非晶層非常薄，可以避免由于制樣方法對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導，同時由于晶格畸變較小，可以提高EBSD的標定率，降低標定參數(shù)，從而有效提高標定效率，節(jié)約時間。

以下是采用徠卡三離子束切割儀制備的EBSD樣品案例來對此進行證明。

步驟1：徠卡 EM TXP將樣品表面磨拋平整，采用9um金剛石砂紙。

步驟2：徠卡EM TIC 3X對樣品表面進行切割，電壓7kv，切割時間的長短根據(jù)樣品觀察面的大小。

結果：

* 每層都能清晰的觀察到

* 焊球的結構清晰可見

* 菊池花樣表明制備出的樣品表面質(zhì)量高

不同區(qū)域的菊池花樣

步驟1：徠卡 EM TXP將樣品表面磨拋平整，采用9um金剛石砂紙。

步驟2：徠卡EM TIC 3X對樣品表面進行切割，電壓7kv，切割時間根據(jù)樣品觀察面的大小。

結果：

● 銅合金的晶粒結構可見

● 清晰的菊池花樣可判斷出樣品表面的制備質(zhì)量是非常好的

晶粒取向分布圖和稱度圖像

菊池花樣

銅合金的晶粒結構