應用案例 | Nano-SIMS塊狀樣品前處理流程

Nano-SIMS，即納米離子探針技術，是具備較高的質量分辨、靈敏度和分析精度的微區分析技術，能夠在納米級尺度上提供元素和同位素的定量信息。這項技術被廣泛應用于地球科學、材料科學、生物科學和環境科學等多個領域。

為了獲得準確、可靠的高質量分析數據，納米離子探針對樣品有嚴格要求：

1)樣品應盡可能平整，塊狀樣品應進行精細拋光；

2)樣品的尺寸需符合Nano-SIMS分析艙的要求，通常可使用的樣品座可容納不同尺寸的樣品，如10 mm(推薦)、12.7 mm、25.4 mm等，厚度應控制在4 mm以內；

3)樣品應具有良好的導電性，對于導電性不強的樣品，應鍍上一層薄薄的導電層(如Au、C、Pd等)以去除多余的電荷；4)樣品不應含有任何揮發性物質，以確保在高真空條件下進行分析。

本文就直徑約10mm以內不規則的巖石樣品，提供了Nano-SIMS前處理的流程，以供參考。

圖1.巖石樣品原始形貌

01.鑲嵌

’為使巖石樣品得到充分的保護，并且達到Nano-SIMS分析艙要求的尺寸，可采用冷鑲的方式，將巖石樣品整體鑲成25.4 mm直徑大小，為提高效率，將3個樣品鑲在一起，建議鑲嵌的最終厚度不超過10 mm，如下圖所示。

圖2.鑲嵌后的樣品示意圖

02.磨拋

將巖石樣品被測面進行精細拋光，研磨與拋光采用的是標樂的手自一體磨拋機EcoMet30，參數如下表所示。

巖石樣品較脆，第2步開始，每一步僅需去除上一步的破碎即可，時間不宜設定得過長，尤其是拋光步驟，避免因為使用了彈性的拋光布而導致過大的浮凸。磨拋后平整的局部圖示如下： 

圖3.研磨拋光后的樣品局部示意圖

03.氬離子拋光

多孔的巖石樣品經過機械研磨、拋光后有磨料殘留，會干擾后續Nano-SIMS進行化學成分分析。因此需要先使用超聲清洗儀進行清洗，去除大部分的殘留，再使用離子研磨儀進行氬離子束拋光，將表層的殘留清除，拋光參數如下：

該氬離子束為散焦型，束斑大，結合樣品能夠旋轉并左右擺動運動特性，可以使得樣品直徑25 mm范圍內的區域都能拋光清潔到。

04.研磨

Nano-SIMS分析艙要求樣品厚度小于4 mm，因此再次使用磨拋機研磨樣品底部，將樣品厚度減薄，減薄后如下圖：

該氬離子束為散焦型，束斑大，結合樣品能夠旋轉并左右擺動運動特性，可以使得樣品直徑25 mm范圍內的區域都能拋光清潔到。

05.結論

備注：

1） 樣品本身不含有任何揮發性物質，經過以上處理后的樣品，噴鍍一層導電膜后，即可進行Nano-SIMS分析。

2） 以上研磨與拋光參數、氬離子束拋光參數僅供參考，可根據具體材料情況進行調整。

06 所用設備

標樂手自一體研磨機EcoMet30EcoMet30

專為連續使用的實驗室環境而設計，并經過了大量的測試。具有可編程、用戶友好型觸摸屏，確保良好的質量和可重復性。它有單盤和雙盤兩種型號，適合多用戶使用；最多可集成 3 個 Burst 拋光液配送模塊，實現任務自動化，使用戶能夠騰出時間處理其他優先事項。

徠卡三離子束切割拋光儀

可制備橫切面和拋光表面，用于掃描電子顯微鏡 (SEM)、微觀結構分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可處理樣品多達 3 個， 并可在同一個載物臺上進行橫切和拋光。工作流程解決方案可安全、高效地將樣品傳輸至后續的制備儀器或分析系統。