顯微課堂 | 高質(zhì)量EBSD樣品制備

分析的樣品來自一個M4 CPU（計算機的中央處理單元），其中包含嵌入在硅（Si）基體中的金（Au）線和鎢（W）（參見圖1a），以及由鋁（Al）、金剛石和石墨（C）組成的復合材料（參見圖1b） ^[6]。使用以下描述的方法制備了這些材料的橫截面。

圖1：a) 從中獲取CPU樣品的PCBA（印刷電路板組裝件）。b) 使用掃描電子顯微鏡（SEM）通過二次電子發(fā)射拍攝的Al/金剛石/C材料表面的概覽圖像。

樣品橫截面首先通過鋸切、機械研磨、磨削和拋光進行制備，這些步驟在EM TXP（參見圖2a）上進行，以便在極短的時間內(nèi)到達感興趣的區(qū)域 ^[5]。然后，使用EM TIC 3X（參見圖2b）進行寬離子束研磨，以獲得一個高質(zhì)量的橫截面表面，該表面已準備好進行EBSD分析 ^[6,7]。

圖2：a) 為了到達感興趣的區(qū)域，首先使用EM TXP進行基礎橫截面切割，持續(xù)20分鐘。b) 然后，為了獲得高質(zhì)量的橫截面表面，使用EM TIC 3X進行了寬離子束研磨；金線的制備需要3小時，而鋁/金剛石/碳材料的制備需要6小時。

使用ARGUS FSE/BSE（前向/背散射電子）系統(tǒng)對樣品橫截面進行SEM成像和EBSD分析。

EBSD分析僅針對CPU的Au線中高度變形的區(qū)域進行（參見圖3a）。FSE圖像顯示存在一定的簾幕效應，但是，地圖數(shù)據(jù)（特別是EDS超圖和平均錯位和核映射）均未顯示任何可察覺的簾幕效應，即沒有遵循簾幕效應的結構（請參見下面的圖3）。因此，地圖數(shù)據(jù)表明，寬離子束研磨能夠制備出高質(zhì)量的橫截面表面，因為它沒有造成明顯的亞表面損傷。

圖3：a) 處理器的XRF（X射線熒光）分析，其中高度變形的Au線相關感興趣區(qū)域以紅色突出顯示。b) 感興趣Au線區(qū)域的BSE圖像和來自不同區(qū)域的EBSD圖案，從上到下：Si、W、更變形的Au和較少變形的Au。c) ARGUS彩色編碼FSE圖像，顯示一定程度的簾幕效應，方向以黃色突出顯示。d) 同時進行的EBSD/EDS分析的EDS HyperMap。e) EBSD晶粒尺寸分布圖（Au的索引率為98%）。f) 顯示應變局部化的平均錯位映射。g) 錯位核映射。

使用BSE成像、EDS（能量色散X射線光譜）和EBSD，沿X軸進行相和逆極圖（IPF）映射，檢查了Al/金剛石/C復合材料的橫截面。結果表明，鋁基體、石墨片和金剛石顆粒的表面制備質(zhì)量很高，沒有明顯的窗簾效應（請參見下面的圖4）。

圖4：a) 使用TXP和TIC 3X制備后的ARGUS FSE/BSE圖像。b) 金剛石、c) Al和d) 石墨相的EBSD模式。e) 顯示制備表面總大小為3 mm的SEM圖像（使用二次電子拍攝）。f) EBSD/EDS分析的圖案質(zhì)量映射。g) EBSD相圖顯示了高索引率，即使在石墨片上也是如此，其中石墨顯示為藍色，金剛石顯示為紅色，Al顯示為綠色。h) 對應的IPF-X / EBSD沿X軸的取向映射。