使用全自動冷凍研磨儀CryoMill冷凍研磨塑料—塑料樣品精細化的得力工具

塑料是指以高分子量的合成樹脂/石油為主要組分，加入適當添加劑，如增塑劑、穩定劑、抗氧化劑、阻燃劑、潤滑劑、著色劑等，經加工成型的塑性（柔韌性）材料，或固化交聯形成的剛性材料。塑料最早來自于1850年代的英國，自從被開發以來，廣泛應用于日常生活中的各個方面。

塑料材料無論是在生產的過程中或最終的成品都需要進行一系列復雜的測試。為了確定材料是否適用于特定工藝，需要對塑料的原材料或半成品進行各種測試。測試塑料的特性包括擠出行為（熔融指數：MFR、MVR），或通過差示掃描量熱法（DSC）或熱機械分析法（TMA）測試熔點和玻璃化轉變。另外還需要對塑料進行成分檢測，確保材料符合相關的規范，如 PET 瓶中的銻和乙醛或 PVC 薄膜中的增塑劑，常見的測試方法包括XRF、AAS、ICP-OES/MS、GC等。

01 塑料特性

為確保分析結果的可靠性、可重復性和具有代表性，必須獲得充分混合均質的待檢測樣品。這就需要對塑料進行充分的破碎，獲得后續分析所需的粉碎粒度的粉末樣品。

塑料作為一種高分子材料，因以下這些特性，難以研磨成極細的粉末。

1. 高分子結構的韌性

塑料由高分子聚合物構成(如聚乙烯、聚丙烯等)，分子鏈長且相互纏繞，具有高彈性和韌性。普通研磨過程中，外力難以切斷分子鏈，導致顆粒易變形而非破碎，難以形成細微粉末。

2. 熱軟化與粘彈性

摩擦生熱：研磨時機械能轉化為熱能，塑料導熱性差，局部溫度升高后易軟化甚至熔融，導致顆粒粘連團聚，無法細化。

粘彈性行為：塑料在受力時表現出 “彈 - 塑性" 變形，而非脆性斷裂，進一步阻礙粉末形成。

3. 表面特性與靜電吸附

低表面能：塑料表面光滑，顆粒間摩擦力小，易滑動團聚。

靜電積累：研磨中摩擦產生靜電，導致顆粒相互吸附，形成更大的團聚體。

4. 不同塑料類型的差異

熱塑性塑料(如 PE、PP)：加熱易軟化，研磨困難。

熱固性塑料(如環氧樹脂)：固化后脆性較高，相對易研磨，但仍需特殊設備。

彈性體(如橡膠)：高彈性使其更難破碎。

為了獲得所需粒度的塑料粉末樣品，常見的制樣方法有：

1）冷凍研磨：通過液氮等冷卻塑料，使其脆化后研磨。

2）氣流粉碎：利用高速氣流沖擊顆粒，在低溫下實現破碎。

3）化學預處理：添加助劑降低分子量或改善流動性。



02 全自動冷凍研磨儀CryoMill

萊馳專業從事固體樣品前處理暨粉碎、研磨、篩分、輔助儀器的研究開發及生產，是實驗室固體樣品前處理與研磨粉碎篩分設備的生產廠家。萊馳為冷凍研磨提供了一些列性能優異、品質可靠的研磨設備，在該領域積累了豐富的經驗，累積了豐富詳實的做樣報告和應用案例。

萊馳產品家族里可用于冷凍研磨的設備有超離心研磨儀，刀式研磨儀、臼式研磨儀和冷凍混合球磨儀等，其中全自動冷凍研磨儀CryoMill特別適合應用于塑料材料的冷凍精細化研磨。

CryoMill是一款專門通過用液氮冷卻來成功處理熱敏和彈性物質而設計的實驗室球磨儀。Cryomill有一個集成的冷卻系統，在研磨過程之前和期間用液氮不斷地冷卻研磨罐。液氮是由一個自動填充系統持續提供的，其液氮量精確到使溫度保持在-196 ℃。用戶不會直接接觸到液氮，這確保了高度的操作安全性。CryoMill的多功能性(低溫，但也可在室溫下進行濕法和干法研磨)使其成為樣品量不超過20毫升的理想研磨儀。

為了保證操作的安全性和舒適性，萊馳提供了一套液氮自動填充系統，該系統包括50升的液氮罐，在低溫研磨應用中可提供約5小時的冷卻。也可以使用帶安全閥的連接管，將現有的液氮罐連接到研磨儀上。

此外，CryoMill還能提供強大的沖擊能量，研磨罐在水平位置進行徑向振蕩，最高可達30Hz的振蕩頻率。研磨球的慣性使其以高能量沖擊罐體兩端的樣品材料并將其粉碎。

03 應用案例

1.塑料顆粒混合物

進樣尺寸：0-5 mm

進樣量：8 g

研磨套件：50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球

研磨參數：機器頻率25 Hz，10 min預冷，5 min研磨


研磨結果

最終出樣尺寸：D90＜500 μm


2.PP顆粒

該制樣目的用于核磁共振波譜檢測，定量測定樣品中可降解成分。

（1）粗研磨

使用儀器：超離心研磨儀ZM300

進樣尺寸：5 mm

進樣量：50 g

研磨套件：12齒不銹鋼轉刀+1.5 mm篩孔環篩

研磨參數：18000 rpm，2 min

研磨結果

出樣尺寸：D90＜1 mm

（2）粗研磨

使用設備：CryoMill

進樣尺寸：1 mm

進樣量：5 g

研磨套件：50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球

研磨參數：機器頻率25 Hz，10 min預冷；2  min研磨+1 min停機，3個循環，共8 min


研磨結果

最終出樣效果：D90＜20 μm


3.EVA薄片

制樣目的用于索氏提取。

進樣尺寸：0-10 mm

進樣量：3 g

研磨套件：步驟A：35 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ20  mm不銹鋼研磨球

步驟B：35 ml不銹鋼研磨罐+9顆φ10 mm不銹鋼研磨球

研磨參數：機器頻率25 Hz，步驟A研磨5 min，步驟B研磨10 min

研磨結果

最終出樣尺寸：D90＜200 μm