儀器調諧就是進行儀器的校準。通過調節離子源、質量分析器、檢測器各個參數，獲得需要的分辨率、靈敏度、準確的質量測量以及正確的離子豐度比。儀器調諧目的一是為了 解儀器狀態，如在驗收儀器進行性能測試時，儀器故障維修或儀器維護清洗后，檢查儀器是否正常，能否達到規定的性能指標;二是為了滿足不同分析方法要求，獲得定性、定量分析條件。除了適當的分辨率和質量測定準確外，定量分析要求有足夠的靈敏度和重現性，定性分析要求正確的離子豐度比，否則定量結果的可靠性以及定性依據的譜圖解釋和譜庫檢索都會有問題。

        儀器狀態是否滿足要求，需要用規定標準樣品的測試結果來檢驗。儀器調諧所需的標準化合物因質量范圍不同，采用的標準樣品也不同。邇常質量范圍小于1000的低分辨GC/MS進行調諧。不同定量分析方法也需采用不同標準化合物標定儀器，如環境分析的EPA524和EPA525方法規定使用氯氟苯(BFB)和十氟三苯膦DFTPP)，油品烴類型組成分析ASTM標準方調諧必須在儀器穩定條件下進行，儀器不穩定調諧結果將不可靠。無論何種調諧方式，使用何種標樣，調諧的步驟大致相同。不同儀器的操作系統軟件都會提供幾種調諧方式，有人工輸入參數的手動調諧(manual tune)，也有*由計算機控制的自動調諧(autotune)。導人標準樣品后，根據設定的特征離子質量和豐度比，手動或自動按一定程序反復調節儀器各個參數直至獲得滿意的分辨率、靈敏度，并進行質量校正得到應有的質量準確度。