1、 取油樣方法一般對于變壓器油色譜分析試驗可在設備運行時進行取油樣。取樣前要設備不存在負壓的狀況。
取油樣使用的玻璃注射器必須經密封檢查試驗合格，取樣時從設備下部的取樣閥門取油樣，在特殊情況下，也可以從其他取樣部位取樣，但是所取的油樣必須能夠代表油箱本體的油。
設備上的取樣閥門須符合全密封取樣方式的要求。取樣前要排除管路內的“死油”和空氣，同時用設備本體中的油沖洗管路。取樣時要防止氣泡生成。
對大油量變壓器取油樣采用100mL玻璃注射器(記作B)，采樣量為50～80mL。整個過程要盡量隔絕空氣。對于無較強油循環的設備，應充分考慮氣體在油中擴散的影響，需在試驗后隔一段時間后再進行取樣。

2、 脫氣方法及取氣方法脫氣方法可采用機械振蕩法。

步驟如下：以5mL玻璃注射器A 作為貯氣玻璃注射器，用少量試油沖洗器筒內壁1～2次后，取試油0.5mL，立即用橡膠封帽密封，插入雙頭針頭，保持針頭垂直向上。

將注射器內的空氣和試油緩緩排出，使試油充滿注射器內壁縫隙而不致殘存空氣。將注射器B中的油樣調節至40.0mL(V1)，立即用橡膠封帽密封(密封前封帽內的空氣用手動或是通過填充試油的方法擠出)。

取5mL玻璃注射器(記作 C)，用氣體 N2 清洗 1～2 次，排除空氣，抽取5.0mLN2，將 N2緩慢注入注射器B內。

將注射器 B放在振蕩器的振盤上(注射器B的頭部要比尾部高約5°)，恒溫定時。啟動振蕩器，持續振蕩 20min，然后靜止10min(室溫在10℃以下時，振蕩前，注射器B要進行適當的預熱)。

將注射器B取出，立即將注射器B中平衡氣體采用微正壓法轉移到注射器A內。靜置2min，讀數 Vg(至 0.1mL)。

3、 標樣的制作儀器采用外標法進行標定。
用1mL玻璃注射器D抽取已知組分濃度 Cis 的標準混合氣 0.5ml(或 1mL)進行標定，記錄各組分的峰面積 Ais (或峰高 his)。重復操作至少兩次，標定的重復性應在其平均值的±2%以內，取平均值。

4、 樣品分析用1mL 玻璃注射器(記作D)從注射器A中抽取樣品氣體0.5mL(或 1mL)，進樣分析。量取所得色譜圖上各組分的峰面積 Ais(或峰高his)，重復脫氣操作兩次，取其平均值。儀器標定與樣品分析所用進樣注射器以及進樣體積應相同。

5、 結果計算采用機械振蕩法的計算參考GB/T 17623-1998 第 8.3.1進行。兩次平行試驗結果的算術平均值作為測定值。