反相離子對色譜-等離子體質譜測定海產品中溴標準

我們知道溴酸根是一種會對皮膚、眼睛和粘膜有刺激性的物質，誤服會發生嘔吐、腹瀉、腎臟障礙等不良反應。溴酸鹽是一種氧化性致癌物，主要導致動物的腎和膀胱組織發生癌變，世界衛生組織、美國現行的飲用水標準、我國的生活飲用水標準都對溴酸鹽的含量做出了明確的規定，因此食品中溴酸鹽的檢測是一件很有意義的工作。
　　
　　溴形態分析的主要方法有：離子色譜法、氣象色譜法、離子色譜和ICP-MS聯用法等，其中HPLC與ICP-MS聯用是一種靈敏度高，重現性好、檢測限低的分析手段。吳春玲用自行搭建的液相色譜系統和XSeriesII型電感耦合等離子體質譜儀。
　　
　　取適量溴化鉀，超純水定容至100mL，配成1000mg/L的溴離子標準溶液，再去適量溴酸鉀，超純水定容止100mL。配成1000mg/L的溴酸根標準溶液。在超市隨機購買了兩個紫菜樣品，稱取粉碎后的紫菜加入5%的氨水，超聲波振蕩提取兩個小時之后，通過0.45um的濾膜之后再次定容，經色譜柱分離后進入ICP-MS檢測。
　　
　　得出以下結論：當以0.5mM TBAOH為離子對實際，15mM Na2S2O3為洗脫劑，流動相pH和流速分別為8.0和1.5mL/min-1時，反相離子對液相色譜和電感耦合等離子體質譜聯用在4分鐘內實現了Br-和BrO3-的快速分離測定，Br-和BrO3-的檢出限分別為0.98和1.11ug/L。
 

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