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賽默飛氣相色譜儀Trace 1300系列，使用問題，故障排查

閱讀：3964 發布時間：2023-6-26

問題描述	可能原因	解決方案
柱流失嚴重	色譜柱使用時間過長	更換或老化色譜柱
	在弱極性柱上使用了乙腈、甲醇等極性溶劑	更換弱極性溶劑
	傳輸線溫度過高	適當降低傳輸線溫度
	色譜柱老化時沒有同步升溫離子源溫度	高溫烘烤或清洗離子源
	使用了非質譜專門用的柱	更換質譜專門用的色譜柱
	柱箱溫度過高	適當降低柱箱溫度
	使用腐蝕性溶劑或者強酸強堿	避免使用這類對色譜柱造成傷害的溶劑
基線波動	固定相累積	切去柱尾一段
	鋼瓶中載氣壓力過低	更換鋼瓶氣
	載氣或燃燒氣流速不穩	檢查氣體控制器或發生器
	雜質在色譜柱中累積	檢查氣源純度、使用高純度氣體
隨著程序升溫基線向上漂移	柱子污染	老化柱子
	柱子耐流失性能差	更換低流失的色譜柱
	柱子末溫過高	適當降低程序升溫末溫
基線信號太高	載氣流速過高	降低載氣流速
	柱子被污染	老化柱子
	載氣被污染	更換鋼瓶氣或氣體過濾器
	檢測器污染	進行清洗和維護
	柱流失嚴重	①檢查爐箱溫度確保其zui高溫度在柱子的使用溫度內
		②老化柱子
		③更換柱子
基線出現不規則峰：基線出現S型峰	程度升溫過程中柱流失嚴重	①降低柱子zui高使用溫度
		②老化柱子
		③更換高溫柱
	氧氣污染，分解固定相	①載氣管路安裝氣體過濾器
	氧氣污染，分解固定相	②用含氧低的高純氣
基線出尖峰	靜電計或倍增器有問題	更換靜電計或倍增器
	檢測器或噴嘴臟了	清洗收集極或噴嘴
	外電路干擾	檢查并消掉之
	柱尾太接近火焰（FID）	移動柱尾至噴嘴下方2～3 mm處
	FID溫度太低	升高檢測器至高于150 ℃
寬峰	柱流速太高	適當降低柱流速
	柱流速太低	提高流速
	分流流速太低	提高分流流速至40～50 mL/min
	柱子性能下降	更換或老化柱子
	進樣口臟了	清洗或更換襯管
	固定相累積在柱子出口	切割柱尾
	檢測器基座溫度過低	提高基座溫度至高于柱子溫度上限5 ℃
	樣品過載（柱膜過薄）	降低樣品進樣量或濃度
峰分叉	在不分流模式中采用了高流速載氣	適當降低載氣流速
	進樣口端色譜柱安裝不正確	重新安裝色譜柱
	使用了兩種或以上的溶劑	盡量采用單一溶劑
	有兩個以上的共流出組分	重新優化氣相條件
	柱頭不平整	用割刀平面摩擦柱頭
	進樣速度慢	快速進樣或采用自動進樣器
前伸峰	柱子或檢測器過載	①降低進樣量
		②降低分析物濃度
		③提高分流比
	柱溫過低	提高柱子溫度
	固定相涂層太薄	更換涂層較厚的柱子
	進樣技術差	使用自動進樣器
鬼峰	載氣污染	更換氣體或過濾器
	使用受到污染的玻璃器具	清潔或更換器具
	進樣口目標物分解	降低進樣口溫度
	樣品溶液不干凈	優化凈化程序
	襯管玻璃棉吸附污染物	及時更換襯管
	分流平板吸附污染物	及時更換
	樣品瓶材質溶出	盡量一次性使用，填裝樣品時不要太滿
	進樣針污染	換針或者清洗
只有溶劑峰	載氣流速過高	降低載氣流速
	燃燒氣流速不準確	檢查燃燒氣流速
	檢測器污染	烘烤、清洗檢測器
	FID火焰被溶劑峰淬滅	檢查檢測器溫度
	進樣量過大	減少進樣量
	分流/不分流進樣口柱子安裝位置不正確	檢查柱頭位置
	色譜柱選擇不正確	根據“相似相容"原則選擇色譜柱
色譜柱如何選擇	根據“相似相容"原則選擇色譜柱	常用的固定相有非極性的TR/TG-5等，中等極性1701和624等，極性WAX等，可根據極性相似相容原理來選用；
		分離一般脂肪烴類（如柴油或汽油）時多用非極性柱子，
		分析醇類和酯類（如含酒精、飲料）多用極性色譜柱，
		分析農殘多用TR/TG-5或1701或農殘用柱等
沒有數據信號	數據傳輸線有問題	檢查連接電腦和儀器之間的數據線
	電腦死機	重啟電腦
	儀器斷鏈	在儀器配置端重新獲取IP地址或者電腦Ping一下IP地址
	采集通道選擇不正確	重新選擇采集通道
基線向下漂移	系統中載氣泄漏	進行泄漏檢查，確保氣路上的連接都密封
基線向下漂移	剛烘烤完柱子	等待柱子達到穩定
基線向上漂移	雜質在柱中累積	檢查氣源純度
基線向上漂移	檢測器污染	清洗檢測器
基線出現不規則峰：溶劑峰后出現倒峰	檢測器污染	烘烤或清洗檢測器
基線出現方形波	交流電波動大：同一線路上可能有其它大型設備	使用專門用的交流電路，確保提供的電流足夠大
基線出現高頻噪音	檢測器污染	清洗
	燃燒氣流速太低或太高	檢查檢測器氣體流速
	柱子污染	老化柱子
	檢測器氣體不純	檢查氣體純度并安裝過濾器
	檢測器溫度高于柱子的zui高溫度上限	降低檢測器溫度
	外電路干擾	連接交流電路監控器
	柱密封環松動	擰緊密封環
不出峰	進樣針堵了	更換或維修進樣針
	柱子斷了或未連接	檢查柱子并修復
	靜電計或放大器有問題	更換或維修
	FID火焰熄滅	重新點火
	電纜線路連接不好或中斷	檢查電纜線并修復
樣品峰拖尾	色譜柱失效	更換色譜柱
	柱溫/爐溫太低	適當提高柱溫/爐溫
	襯管太臟	去活或更換襯管
	玻璃毛或襯管有活性	重新硅烷化襯管或玻璃毛
	進樣口溫度太低	適當提高進樣口溫度
	固定相不合適	更換柱子
	襯管、色譜柱安裝不合適	檢查并修復之
	色譜柱柱頭不平整	用割刀磨平
	分流比過低	增大分流比（通常應大于20：1）
	進樣時間太長	減小進樣時間
	進樣量過高	減小進樣體積或稀釋
	醇胺、伯胺、叔胺及羧酸類易拖尾	用極性大色譜柱或衍生處理
分離度不好	載氣流速過高	降低載氣流速
	柱子性能下降	更換色譜柱
	柱溫太高	降低柱溫
	柱子太短	更換長色譜柱
	不恰當的進樣方式	選擇正確的進樣方式
負（倒）峰	檢測器數據處理系統信號極性接反	檢查并修復
負（倒）峰	ECD被污染	清洗
分離度下降	色譜柱被污染	切除柱頭10 cm；高溫老化
	色譜柱性能下降	老化色譜柱或者更換柱子
	樣品濃度過高	稀釋、減少進樣量或使用高分流比
保留時間漂移	柱箱溫度不穩	檢查柱箱溫度
	氣體流速不穩	用流量計監測氣體流速
	進樣口漏氣	檢查進樣墊并檢查其它可能漏氣處
	溶劑條件變化	樣品、標準品均使用同一溶劑
	色譜柱污染	切割柱頭10 cm或老化之
隨著保留時間增大靈敏度下降	載氣流速太低	①提高載氣流速
		②排查并去掉載氣管路中的堵塞
		③檢查進樣口/柱子密封圈
正常保留時間下靈敏度降低	載氣管路泄漏	用肥皂水檢查各接頭
正常保留時間下靈敏度降低	分流進樣口溫度太低	適當提高進樣口溫度
保留時間提前	固定相被氧氣或水汽破壞	更換氣體凈化管或使用高純載氣
保留時間提前	固定相流失	降低柱溫
保留時間后延	載氣泄漏	檢查隔墊和氣體管路接頭處
保留時間后延	載氣壓力過低	更換鋼瓶氣
保留時間重現性不好	載氣泄漏	檢查管路各接頭或進樣口
	進樣技術差	使用自動進樣器
	氣體流量/壓力不穩定	監測實時流量及壓力，排查漏氣
	進樣量太大	減少進樣量、提高分流比
	色譜柱性能下降	更換色譜柱
	色譜柱規格不匹配	軟件設置規格和實際使用規格要一致
	柱溫不穩定	監控柱溫

賽默飛氣相色譜儀Trace 1300系列，使用問題，故障排查

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