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            測(cè)量電氣絕緣材料在工頻、音頻、高頻下電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的推薦方法

            閱讀:3768      發(fā)布時(shí)間:2019-9-10
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            測(cè)量電氣絕緣材料在工頻、音頻、高頻

            (包括米波波長(zhǎng)在內(nèi))

            下電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的推薦方法

            Recommended methods for the determination of the permittivity and dielectric dissipation factor of electrical insulating materials at power,audio and radio frequencies including meter wavelengths.

            (IEC 60250:1969,MOD)

             

             

            前   言

            本標(biāo)準(zhǔn)修改采用IEC 60250:1969《測(cè)量電氣絕緣材料在工頻、音頻、高頻(包括米波波長(zhǎng)在內(nèi))下電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的推薦方法》(英文版)。

            本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)IEC 60250:1969重新起草。在附錄B中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與IEC6 0250:1969章條編號(hào)的對(duì)照一覽表。

            考慮到我國(guó)國(guó)情,在采用 IEC 60250:1969時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線(xiàn)標(biāo)識(shí)。

            為便于使用,本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改:

            a)刪除標(biāo)準(zhǔn)的目次和前言;

            b)用小數(shù)點(diǎn)‘.’代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)‘,’;

            c)引用的IEC 60247,由“Measurement of relative permittivity,dielectric dissipation factor and d.c . resistivit y of insulating liquids"即“液體絕緣材料相對(duì)電容率、介質(zhì)損耗因數(shù)和直流電阻率的測(cè)量 ”代 替 “ Recommended Test c ells for Measuring the Resistivity of Insulating Liquids and Methods of cleaning the cells”即“測(cè)量絕緣液體電阻率的試驗(yàn)池及清洗試驗(yàn)池的推薦方法 ”;

            d)用 “εr”代替“εrk ”;

            e)增加了“術(shù)語(yǔ)”;

            f)增加公式中符號(hào)說(shuō)明:

            g)圖按GB/T 1.1 -2000標(biāo)注.

            本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 1409--1988的相比,主要變化如下:

            1)增加“規(guī)范性引用文件”(本標(biāo)準(zhǔn)第2章);

            2)增加“電介質(zhì)用途”(本標(biāo)準(zhǔn)4.1) ;

            3)刪去導(dǎo)電橡皮:

            4)增加石墨”(本標(biāo)準(zhǔn)5.1.3);

            5)增加“液體絕緣材料”,(本標(biāo)準(zhǔn)5.2)。

            本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1409-1988《固體絕緣材料在工頻、音頻、高頻(包括米波長(zhǎng)在內(nèi))下相對(duì)介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)的試驗(yàn)方法》。

            本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

            本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)電器工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

            本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)絕緣材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸。

            本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:桂林電器科學(xué)研究所。

            本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王先鋒、谷曉麗。

            本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

            —— GB/T 1409-1978;

            —— GB/T1409- 1988

             

             

            測(cè)量電氣絕緣材料在工頻、音頻、高頻

            (包括米波波長(zhǎng)在內(nèi))

            下電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的推薦方法

            1. 范圍

            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在15Hz-300MHz的頻率范圍內(nèi)測(cè)量電容率、介質(zhì)損耗因數(shù)的方法,并由此計(jì)算某些數(shù)值,如損耗指數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)中所敘述的某些方法,也能用于其他頻率下測(cè)量。

            本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)量液體、易熔材料以及固體材料。測(cè)試結(jié)果與某些物理?xiàng)l件有關(guān),例如頻率、溫度、濕度,在特殊情況下也與電場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)。

            有時(shí)在超過(guò)1000V的電壓下試驗(yàn),則會(huì)引起一些與電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)無(wú)關(guān)的效應(yīng),對(duì)此不予論述。

            1. 規(guī)范性引用文件

            下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

            IEC60247:1978 液體絕緣材料相對(duì)電容率、介質(zhì)損耗因數(shù)和直流電阻率的測(cè)量

            1. 術(shù)語(yǔ)和定義

            下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

            3.1  相對(duì)電容率 relative permittivity

            εr

            電容器的電極之間及電極周?chē)目臻g全部充以絕緣材料時(shí),其電容Cx與同樣電極構(gòu)形的真空電容C0之比:

                       …………(1)

            式中:

            εr——相對(duì)電容率;

            Cx——充有絕緣材料時(shí)電容器的電極電容;

            C0——真空中電容器的電極電容。

            在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,不含二氧化碳的干燥空氣的相對(duì)電容率εr等于1.00053。因此,用這種電極構(gòu)形在空氣中的電容Ca來(lái)代替C0測(cè)量相對(duì)電容率εr時(shí),也有足夠的度。

            在一個(gè)測(cè)量系統(tǒng)中,絕緣材料的電容率是在該系統(tǒng)中絕緣材料的相對(duì)電容率εr與真空電氣常數(shù)ε0的乘積。

            在SI制中,電容率用法/米(F/m )表示。而且,在SI單位中,電氣常數(shù)ε0為:

             …………(2)

            在本標(biāo)準(zhǔn)中,用皮法和厘米來(lái)計(jì)算電容,真空電氣常數(shù)為:

                  …………(3)

            3.2  介質(zhì)損耗角 dielectric loss angle

            δ

            由絕緣材料作為介質(zhì)的電容器上所施加的電壓與由此而產(chǎn)生的電流之間的相位差的余角。

            3.3  介質(zhì)損耗因數(shù)  dielectric dissipation factor

            tanδ

            損耗角δ的正切。

            3.4  〔介質(zhì)〕損耗指數(shù)  [dielectric] loss index

            εr

            該材料的損耗因數(shù)tanδ與相對(duì)電容率εr的乘積。

            3.5  復(fù)相對(duì)電容率  complex relative permittivity

            εr

            由相對(duì)電容率和損耗指數(shù)結(jié)合而得到的:

                    ………………(3)

                      ………………(4)

                    ………………(5)

                     ………………(6)

            式中:

            εr——復(fù)相對(duì)電容率;

            εr”——損耗指數(shù);

            εr’、 εr——相對(duì)電容率;

            tanδ——介質(zhì)損耗因數(shù)。

            注 :有損耗的電容器在任何給定的頻率下能用電容Cs和電阻Rs的串聯(lián)電路表示,或用電容Cp和電阻Rp或電導(dǎo)Gp )的并聯(lián)電路表示。

            并聯(lián)等值電路               串聯(lián)等值電路

                

            ……(7)   ……(8)

            式中:

            Cs——串聯(lián)電容;

            Rs——串聯(lián)電阻;

            Cp——并聯(lián)電容;

            Rp——并聯(lián)電阻。

            雖然以并聯(lián)電路表示一個(gè)具有介質(zhì)損耗的絕緣材料通常是合適的,但在單一頻率下有時(shí)也需要以電容Cs和電阻Rs的串聯(lián)電路來(lái)表示。

            串聯(lián)元件與并聯(lián)元件之間,成立下列關(guān)系:

                 ………………(9)

                ………………(10)

                ………………(11)

            式(9), (10), (11)中Cs、Rs、Cp、Rp、tanδ同式(7),(8)。

            無(wú)論串聯(lián)表示法還是并聯(lián)表示法,其介質(zhì)損耗因數(shù)tanδ是相等的。

            假如測(cè)量電路依據(jù)串聯(lián)元件來(lái)產(chǎn)生結(jié)果,且tanδ太大而在式(9)中不能被忽略,則在計(jì)算電容率前必須先計(jì)算并聯(lián)電容。

            本標(biāo)準(zhǔn)中的計(jì)算和側(cè)量是根據(jù)電流(ω=2πf)正弦波形作出的。

            1. 電氣絕緣材料的性能和用途

            4.1  電介質(zhì)的用途

            電介質(zhì)一般被用在兩個(gè)不同的方面:

            用作電氣回路元件的支撐,并且使元件對(duì)地絕緣及元件之間相互絕緣;

            用作電容器介質(zhì)。

            4.2  影響介電性能的因素

            下面分別討論頻率、溫度、濕度和電氣強(qiáng)度對(duì)介電性能的影響。

            4.2.1  頻率

            因?yàn)橹挥猩贁?shù)材料如石英玻璃、聚苯乙烯或聚乙烯在很寬的頻率范圍內(nèi)它們的εr和tanδ幾乎是恒定的,且被用作工程電介質(zhì)材料,然而一般的電介質(zhì)材料必須在所使用的頻率下測(cè)量其介質(zhì)損耗因數(shù)和電容率。

            電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的變化是由于介質(zhì)極化和電導(dǎo)而產(chǎn)生,重要的變化是極性分子引起的偶極子極化和材料的不均勻性導(dǎo)致的界面極化所引起的。

            4.2.2  溫度

            損耗指數(shù)在一個(gè)頻率下可以出現(xiàn)一個(gè)大值,這個(gè)頻率值與電介質(zhì)材料的溫度有關(guān)。介質(zhì)損耗因數(shù)和電容率的溫度系數(shù)可以是正的或負(fù)的,這取決于在測(cè)量溫度下的介質(zhì)損耗指數(shù)大值位置。

            4.2.3  濕度

            極化的程度隨水分的吸收量或電介質(zhì)材料表面水膜的形成而增加,其結(jié)果使電容率、介質(zhì)損耗因數(shù)和直流電導(dǎo)率增大。因此試驗(yàn)前和試驗(yàn)時(shí)對(duì)環(huán)境濕度進(jìn)行控制是*的。

            注:濕度的顯著影響常常發(fā)生在1MHz以下及微波頻率范圍內(nèi)。

            4.2.4  電場(chǎng)強(qiáng)度

            存在界面極化時(shí),自由離子的數(shù)目隨電場(chǎng)強(qiáng)度增大而增加,其損耗指數(shù)大值的大小和位置也隨此而變。

            在較高的頻率下,只要電介質(zhì)中不出現(xiàn)局部放電,電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)與電場(chǎng)強(qiáng)度無(wú)關(guān)。

            1. 試樣和電極

            5.1  固體絕緣材料

            5.1.1  試樣的幾何形狀

            測(cè)定材料的電容率和介質(zhì)損耗因數(shù),采用板狀試樣,也可采用管狀試樣。

            在測(cè)定電容率需要較高精度時(shí),大的誤差來(lái)自試樣尺寸的誤差,尤其是試樣厚度的誤差,因此厚度應(yīng)足夠大,以滿(mǎn)足測(cè)量所需要的度。厚度的選取決定于試樣的制備方法和各點(diǎn)間厚度的變化。

            對(duì)1%的度來(lái)講,1.5mm的厚度就足夠了,但是對(duì)于更高度,是采用較厚的試樣,例如6mm-12mm測(cè)量厚度必須使測(cè)量點(diǎn)有規(guī)則地分布在整個(gè)試樣表面上,且厚度均勻度在±1%內(nèi)。如果材料的密度是已知的,則可用稱(chēng)量法測(cè)定厚度。選取試樣的面積時(shí)應(yīng)能提供滿(mǎn)足精度要求的試樣電容。測(cè)量10 pF的電容時(shí),使用有良好屏蔽保護(hù)的儀器。由于現(xiàn)有儀器的極限分辨能力約1pF,因此試樣應(yīng)薄些,直徑為10cm或更大些。

            需要測(cè)低損耗因數(shù)值時(shí),很重要的一點(diǎn)是導(dǎo)線(xiàn)串聯(lián)電阻引入的損耗要盡可能地小,即被測(cè)電容和該電阻的乘積要盡可能小。同樣,被測(cè)電容對(duì)總電容的比值要盡可能地大。第1點(diǎn)表示導(dǎo)線(xiàn)電阻要盡可能低及試樣電容要小。第二點(diǎn)表示接有試樣橋臂的總電容要盡可能小,且試樣電容要大。因此試樣電容取值為20pF,在測(cè)量回路中,與試樣并聯(lián)的電容不應(yīng)大于約5pF。

            5.1.2  電極系統(tǒng)

            5.1.2.1  加到試樣上的電極

            電極可選用5.1.3中任意一種。如果不用保護(hù)環(huán)。而且試樣上下的兩個(gè)電極難以對(duì)齊時(shí),其中一個(gè)電極應(yīng)比另一個(gè)電極大些。已經(jīng)加有電極的試樣應(yīng)放置在兩個(gè)金屬電極之間,這兩個(gè)金屬電極要比試樣上的電極稍小些。對(duì)于平板形和圓柱形這兩種不同電極結(jié)構(gòu)的電容計(jì)算公式以及邊緣電容近似計(jì)算的經(jīng)驗(yàn)公式由表1給出。

            對(duì)于介質(zhì)損耗因數(shù)的測(cè)量,這種類(lèi)型的電極在高頻下不能滿(mǎn)足要求,除非試樣的表面和金屬板都非常平整。圖1所示的電極系統(tǒng)也要求試樣厚度均勻。

            5.1.2.2  試樣上不加電極

            表面電導(dǎo)率很低的試樣可以不加電極而將試樣插人電極系統(tǒng)中測(cè)量,在這個(gè)電極系統(tǒng)中,試樣的一側(cè)或兩側(cè)有一個(gè)充滿(mǎn)空氣或液體的間隙。

            平板電極或圓柱形電極結(jié)構(gòu)的電容計(jì)算公式由表3給出。

            下面兩種型式的電極裝置特別合適。

            5.1.2.2.1  空氣填充測(cè)微計(jì)電極

            當(dāng)試樣插入和不插入時(shí),電容都能調(diào)節(jié)到同一個(gè)值,不需進(jìn)行測(cè)量系統(tǒng)的電氣校正就能測(cè)定電容率。電極系統(tǒng)中可包括保護(hù)電極。

            5.1.2.2.2  流體排出法

            在電容率近似等于試樣的電容率,而介質(zhì)損耗因數(shù)可以忽略的一種液體內(nèi)進(jìn)行測(cè)量,這種測(cè)量與試樣厚度測(cè)量的精度關(guān)系不大。當(dāng)相繼采用兩種流體時(shí),試樣厚度和電極系統(tǒng)的尺寸可以從計(jì)算公式中消去。

            試樣為與試驗(yàn)池電極直徑相同的圓片,或?qū)y(cè)微計(jì)電極來(lái)說(shuō),試樣可以比電極小到足以使邊緣效應(yīng)忽略不計(jì)在測(cè)微計(jì)電極中,為了忽略邊緣效應(yīng),試樣直徑約比測(cè)微計(jì)電極直徑小兩倍的試樣厚度。

            5.1.2.3  邊緣效應(yīng)

            為了避免邊緣效應(yīng)引起電容率的測(cè)量誤差,電極系統(tǒng)可加上保護(hù)電極。保護(hù)電極的寬度應(yīng)至少為兩倍的試樣厚度,保護(hù)電極和主電極之間的間隙應(yīng)比試樣厚度小。假如不能用保護(hù)環(huán),通常需對(duì)邊緣電容進(jìn)行修正,表1給出了近似計(jì)算公式。這些公式是經(jīng)驗(yàn)公式,只適用于規(guī)定的幾種特定的試樣形狀。

            此外,在一個(gè)合適的頻率和溫度下,邊緣電容可采用有保護(hù)環(huán)和無(wú)保護(hù)環(huán)的(比較)測(cè)量來(lái)獲得,用所得到的邊緣電容修正其他頻率和溫度下的電容也可滿(mǎn)足精度要求。

            5.1.3  構(gòu)成電極的材料

            5.1.3.1  金屬箔電極

            用極少量的硅脂或其他合適的低損耗粘合劑將金屬箔貼在試樣上。金屬箔可以是純錫或鉛,也可以是這些金屬的合金,其厚度大為100μm,也可使用厚度小于10 μm的鋁箔。但是,鋁箔在較高溫度下易形成一層電絕緣的氧化膜,這層氧化膜會(huì)影響測(cè)量結(jié)果,此時(shí)可使用金箔。

            5.1.3.2  燒熔金屬電極

            燒熔金屬電極適用于玻璃、云母和陶瓷等材料,銀是普遍使用的,但是在高溫或高濕下,采用金。

            5.1.3.3  噴鍍金屬電極

            鋅或銅電極可以噴鍍?cè)谠嚇由希鼈兡苤苯釉诖植诘谋砻嫔铣赡ぁ_@種電極還能?chē)娫诓忌希驗(yàn)樗鼈儾淮┩阜浅P〉目籽邸?/span>

            5.1.3.4  陰極蒸發(fā)或高真空蒸發(fā)金屬電極

            假如處理結(jié)果既不改變也不破壞絕緣材料的性能,而且材料承受高真空時(shí)也不過(guò)度逸出氣體,則本方法是可以采用的。這一類(lèi)電極的邊緣應(yīng)界限分明。

            5.1.3.5  汞電極和其他液體金屬電極

            把試樣夾在兩塊互相配合好的凹模之間,凹模中充有液體金屬,該液體金屬必須是純凈的。汞電極不能用于高溫,即使在室溫下用時(shí),也應(yīng)采取措施,這是因?yàn)樗恼魵馐怯卸镜摹?/span>

            伍德合金和其他低熔點(diǎn)合金能代替汞。但是這些合金通常含有鎘, 鎘像汞一樣,也是毒性元素。這些合金只有在良好抽風(fēng)的房間或在抽風(fēng)柜中才能用于100℃以上,且操作人員應(yīng)知道可能產(chǎn)生的健康危害。

            5.1.3.6  導(dǎo)電漆

            無(wú)論是氣干或低溫烘干的高電導(dǎo)率的銀漆都可用作電極材料。因?yàn)榇朔N電極是多孔的,可透過(guò)濕氣,能使試樣的條件處理在涂上電極后進(jìn)行,對(duì)研究濕度的影響時(shí)特別有用。此種電極的缺點(diǎn)是試樣涂上銀漆后不能馬上進(jìn)行試驗(yàn),通常要求12h以上的氣干或低溫烘干時(shí)間,以便去除所有的微量溶劑,否則,溶劑可使電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)增加。同時(shí)應(yīng)注意漆中的溶劑對(duì)試樣應(yīng)沒(méi)有持久的影響。

            要使用刷漆法做到邊緣界限分明的電極較困難,但使用壓板或壓敏材料遮框噴漆可克服此局限。

            但在*的頻率下,因銀漆電極的電導(dǎo)率會(huì)非常低,此時(shí)則不能使用。

            5.1.3.7  石墨

            一般不推薦使用石墨,但是有時(shí)候也可采用,特別是在較低的頻率下。石墨的電阻會(huì)引起損耗的顯著增大,若采用石墨懸浮液制成電極,則石墨還會(huì)穿透試樣。

            5.1.4電極的選擇

            5.1.4.1板狀試樣

            考慮下面兩點(diǎn)很重要:

            a)不加電極,測(cè)量時(shí)快而方便,并可避免由于試樣和電極間的不良接觸而引起的誤差。

            b)若試樣上是加電極的,由測(cè)量試樣厚度h時(shí)的相對(duì)誤差h/h所引起的相對(duì)電容率的相對(duì)誤差εrr可由下式得到:

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707555779359540342.png……………………………12

            式中:

            εr——相對(duì)電容率的偏差;

            εr——相對(duì)電容率;

            h——試樣厚度; 

            Ah——試樣厚度的偏差。

            若試樣上加電極,且試樣放在有固定距離S>h的兩個(gè)電極之間,這時(shí)

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707555643794671345.png ……………………………13

            式中:

            εrεrh同式(12)。

            εr——試樣浸入所用流體的相對(duì)電容率,對(duì)于在空氣中的測(cè)量則εr等于1

            對(duì)于相對(duì)電容率為10以上的無(wú)孔材料,可采用沉積金屬電極。對(duì)于這些材料,電極應(yīng)覆蓋在試樣的整個(gè)表面上,并且不用保護(hù)電極。對(duì)于相對(duì)電容率在3?10之間的材料,能給出zui高精度的電極是金屬箔、汞或沉積金屬,選擇這些電極時(shí)要注意適合材料的性能。若厚度的測(cè)量能達(dá)到足夠精度時(shí),試樣上不加電極的方法方便而更可取。假如有一種合適的流體,它的相對(duì)電容率已知或者能很準(zhǔn)確地測(cè)出,則采用流體排出法是zui好的。

            5.1.4.2管狀試樣

            對(duì)管狀試樣而言,合適的電極系統(tǒng)將取決于它的電容率、管壁厚度、直徑和所要求的測(cè)量精度。一般情況下,電極系統(tǒng)應(yīng)為一個(gè)內(nèi)電極和一個(gè)稍為窄一些的外電極和外電極兩端的保護(hù)電極組成,外電極和保護(hù)電極之間的間隙應(yīng)比管壁厚度小。對(duì)小直徑和中等直徑的管狀試樣,外表面可加三條箔帶或沉積金屬帶,中間一條用作為外電極(測(cè)量電極),兩端各有一條用作保護(hù)電極。內(nèi)電極可用汞,沉積金屬膜或配合較好的金屬芯軸。

            高電容率的管狀試樣,其內(nèi)電極和外電極可以伸展到管狀試樣的全部長(zhǎng)度上,可以不用保護(hù)電極。

            大直徑的管狀或圓筒形試樣,其電極系統(tǒng)可以是圓形或矩形的搭接,并且只對(duì)管的部分圓周進(jìn)行試驗(yàn)。這種試樣可按板狀試樣對(duì)待,金屬箔、沉積金屬膜或配合較好的金屬芯軸內(nèi)電極與金屬箔或沉積金屬膜的外電極和保護(hù)電極一起使用。如采用金屬箔做內(nèi)電極,為了保證電極和試樣之間的良好接觸,需在管內(nèi)采用一個(gè)彈性的可膨脹的夾具。

            對(duì)于非常準(zhǔn)確的測(cè)量,在厚度的測(cè)量能達(dá)到足夠的精度時(shí),可采用試樣上不加電極的系統(tǒng)。對(duì)于相對(duì)電容率εr不超過(guò)10的管狀試樣,方便的電極是用金屬箔、汞或沉積金屬膜。相對(duì)電容率在10以上的管狀試樣,應(yīng)采用沉積金屬膜電極;瓷管上可采用燒熔金屬電極。電極可像帶材一樣包覆在管狀試樣的全部圓周或部分圓周上。

            5.2液體絕緣材料

            5.2.1試驗(yàn)池的設(shè)計(jì)

            對(duì)于低介質(zhì)損耗因數(shù)的待測(cè)液體,電極系統(tǒng)重要的特點(diǎn)是:容易清洗、再裝配(必要時(shí))和灌注液體時(shí)不移動(dòng)電極的相對(duì)位置。此外還應(yīng)注意:液體需要量少,電極材料不影響液體,液體也不影響電極材料,溫度易于控制,端點(diǎn)和接線(xiàn)能適當(dāng)?shù)仄帘危恢坞姌O的絕緣支架應(yīng)不浸沉在液體中,還有,試驗(yàn)池不應(yīng)含有太短的爬電距離和尖銳的邊緣,否則能影響測(cè)量精度。

            滿(mǎn)足上述要求的試驗(yàn)池見(jiàn)圖2?4。電極是不銹鋼的,用硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃作絕緣,圖2和圖3所示的試驗(yàn)池也可用作電阻率的測(cè)定,1EC 60247:1978對(duì)此已詳細(xì)敘述。

            由于有些液體如氯化物,其介質(zhì)損耗因數(shù)與電極材料有明顯的關(guān)系,不銹鋼電極不總是合適的。有時(shí),用鋁和杜拉鋁制成的電極能得到比較穩(wěn)定的結(jié)果。

            5.2.2試驗(yàn)池的準(zhǔn)備

            應(yīng)用一種或幾種合適的溶劑來(lái)清洗試驗(yàn)池,或用不含有不穩(wěn)定化合物的溶劑多次清洗。可以通過(guò)化學(xué)試驗(yàn)方法檢查其純度,或通過(guò)一個(gè)已知的低電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的液體試樣測(cè)量的結(jié)果來(lái)確定。3試驗(yàn)池試驗(yàn)幾種類(lèi)型的絕緣液體時(shí),若單獨(dú)使用溶劑不能去除污物,可用一種柔和的擦凈劑和水來(lái)清潔試驗(yàn)池的表面。若使用一系列溶劑清洗時(shí)則后要用大沸點(diǎn)低于100°C的分析級(jí)的石油醚來(lái)再次清洗,或者用任一種對(duì)一個(gè)已知低電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的液體測(cè)量能給出正確值的溶劑來(lái)清洗,并且這種溶劑在化學(xué)性質(zhì)上與被試液體應(yīng)是相似的。推薦使用下述方法進(jìn)行清洗。

            試驗(yàn)池應(yīng)全部拆開(kāi),*地清洗各部件,用瑢劑回流的方法或放在未使用溶劑中攪動(dòng)反復(fù)洗滌方法均可去除各部件上的溶劑并放在清潔的烘箱中,在110℃左右的溫度下烘干30min

            待試驗(yàn)池的各部件冷卻到室溫,再重新裝配起來(lái)。池內(nèi)應(yīng)注人一些待試的液體,停幾分鐘后,倒出此液體再重新倒人待試液體,此時(shí)絕緣支架不應(yīng)被液體弄濕。

            在上述各步驟中,各部件可用干凈的鉤針或鉗子巧妙地處理,以使試驗(yàn)池有效的內(nèi)表面不與手接觸。

            1:在同種質(zhì)量油的常規(guī)試驗(yàn)中,上面所說(shuō)的淸洗步驟可以代之為在每一次試驗(yàn)后用沒(méi)有殘留紙屑的干紙簡(jiǎn)單地擦擦試驗(yàn)池。

            2:采用溶劑時(shí),有些溶劑特別是苯、四氧化碳、甲苯、二甲苯是有毒的,所以要注意防火及毒性對(duì)人體的影響,此外,氧化物溶劑受光作用會(huì)分解。

            5.2.3試驗(yàn)池的校正

            當(dāng)需要高精度測(cè)定液體電介質(zhì)的相對(duì)電容率時(shí),應(yīng)首先用一種已知相對(duì)電容率的校正液體(如苯)來(lái)測(cè)定電極常數(shù)'

            電極常數(shù)”C。的確定按式(14:

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707555271108282868.png ……………………………14

            式中:

            Cc——電極常數(shù);

            Co——空氣中電極裝置的電容;

            Cn——充有校正液體時(shí)電極裝置的電容;

            εn——校正液體的相對(duì)電容率。

            C。和Cc的差值可求得校正電容Cg

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707554209053474783.png

            并按照公式

            來(lái)計(jì)算液體未知相對(duì)電容率εx

            式中:

            Cg——校正電容;

            Co——空氣中電極裝置的電容;

            Cc——電極常數(shù)|

            Cx——電極裝置充有被試液體時(shí)的電容;

            εx——液體的相對(duì)電容率。

            假如CoCnCx值是在εn是已知的某一相同溫度下測(cè)定的,則可求得zui高精度的εx值。

            采用上述方法測(cè)定液體電介質(zhì)的相對(duì)電容率時(shí),可保證其測(cè)得結(jié)果有足夠的精度,因?yàn)樗擞捎诩纳娙莼螂姌O間隙數(shù)值的不準(zhǔn)確測(cè)量所引起的誤差。

             

            6、測(cè)試方法的選擇

            測(cè)量電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的方法可分成兩種:零點(diǎn)指示法和諧振法。

            6.1零點(diǎn)指示法適用于頻率不超過(guò)50MHz時(shí)的測(cè)量。測(cè)量電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)可用替代法;也就是在接入試樣和不接試樣兩種狀態(tài)下,調(diào)節(jié)回路的一個(gè)臂使電橋平衡。通常回路采用西林電橋、變壓器電橋(也就是互感耦合比例臂電橋)和并聯(lián)T型網(wǎng)絡(luò)。變壓器電橋的優(yōu)點(diǎn):采用保護(hù)電極不需任何外加附件或過(guò)多操作,就可采用保護(hù)電極;它沒(méi)有其他網(wǎng)絡(luò)的缺點(diǎn)。

            6.2諧振法適用于10kHz?幾百MHz的頻率范圍內(nèi)的測(cè)量。該方法為替代法測(cè)量,常用的是變電抗法。但該方法不適合采用保護(hù)電極。

            注:典型的電橋和電路示例見(jiàn)附錄。附錄中所舉的例子自然是不全面的,敘述電橋和測(cè)量方法報(bào)導(dǎo)見(jiàn)有關(guān)文獻(xiàn)和該種儀器的原理說(shuō)明書(shū)。

             

            7、試驗(yàn)步驟

            7.1試樣的制備

            試樣應(yīng)從固體材料上截取,為了滿(mǎn)足要求,應(yīng)按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法的要求來(lái)制備。


            應(yīng)地測(cè)量厚度,使偏差在±0.2%0.005mm)以?xún)?nèi),測(cè)量點(diǎn)應(yīng)均勻地分布在試樣表面。必要時(shí),應(yīng)測(cè)其有效面積。

            7.2條件處理

            條件處理應(yīng)按相關(guān)規(guī)范規(guī)定進(jìn)行。

            7.3測(cè)量

            電氣測(cè)量按本標(biāo)準(zhǔn)或所使用的儀器(電橋)制造商推薦的標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)的方法進(jìn)行。

            1MHz或更高頻率下,必須減小接線(xiàn)的電感對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。此時(shí),可采用同軸接線(xiàn)系統(tǒng)(見(jiàn)圖1所示),當(dāng)用變電抗法測(cè)量時(shí),應(yīng)提供一個(gè)固定微調(diào)電容器。

             

            8、結(jié)果

            8.1相對(duì)電容率εr

            試樣加有保護(hù)電極時(shí)其相對(duì)電容率εr可按公式(1)計(jì)算,沒(méi)有保護(hù)電極時(shí)試樣的被測(cè)電容C'x包括了一個(gè)微小的邊緣電容Ce,其相對(duì)電容率為:

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707560466409585372.png ……………………………17

            式中:

            εr——相對(duì)電容率;

            C'x——沒(méi)有保護(hù)電極時(shí)試樣的電容;

            Ce——邊緣電容;

            Co——法向極間電容;

            CoCe能從表1計(jì)算得來(lái)。

            必要時(shí)應(yīng)對(duì)試樣的對(duì)地電容、開(kāi)關(guān)觸頭之間的電容及等值串聯(lián)和并聯(lián)電容之間的差值進(jìn)行校正。

            測(cè)微計(jì)電極間或不接觸電極間被測(cè)試樣的相對(duì)電容率可按表2、表3中相應(yīng)的公式計(jì)算得來(lái)。

            8.2介質(zhì)損耗因數(shù)tanδ

            介質(zhì)損耗因數(shù)tanδ按照所用的測(cè)量裝置給定的公式,根據(jù)測(cè)出的數(shù)值來(lái)計(jì)算。

            8.3精度要求

            在第5章和附錄A中所規(guī)定的精度是:電容率精度為±1%,介質(zhì)損耗因數(shù)的精度為±5%±0.0005)。這些精度至少取決于三個(gè)因素:即電容和介質(zhì)損耗因數(shù)的實(shí)測(cè)精度;所用電極裝置引起的這些量的校正精度;極間法向真空電容的計(jì)算精度(見(jiàn)表1)。

            在較低頻率下,電容的測(cè)量精度能達(dá)±0.1%0.02pF),介質(zhì)損耗因數(shù)的測(cè)量精度能達(dá)±2%±0.00005)。在較高頻率下,其誤差增大,電容的測(cè)量精度為±0.5%±01PF),介質(zhì)損耗因數(shù)的測(cè)量精度為±2%±0.0002)。

            對(duì)于帶有保護(hù)電極的試樣,其測(cè)量精度只考慮極間法向真空電容時(shí)有計(jì)算誤差。但由被保護(hù)電極和保護(hù)電極之間的間隙太寬而引起的誤差通常大到百分之零點(diǎn)幾,而校正只能計(jì)算到其本身值的百分乏幾。如果試樣厚度的測(cè)量能到±0.005mm,則對(duì)平均厚度為1.6mm的試樣,其厚度測(cè)量誤差能達(dá)到百分之零點(diǎn)幾。圓形試樣的直徑能測(cè)定到±0.1%的精度,但它是以平方的形式引人誤差的,綜合這些因素,極間法向真空電容的測(cè)量誤差為±0.5%

            對(duì)表面加有電極的試樣的電容,若采用測(cè)微計(jì)電極測(cè)量時(shí),只要試樣直徑比測(cè)微計(jì)電極足夠小,則只需要進(jìn)行極間法向電容的修正。采用其他的一些方法來(lái)測(cè)量?jī)呻姌O試樣時(shí),邊緣電容和對(duì)地電容的計(jì)算將帶來(lái)一些誤差,因?yàn)樗鼈兊恼`差都可達(dá)到試樣電容的2%?40%。根據(jù)目前有關(guān)這些電容資料,計(jì)算邊緣電容的誤差為10%,計(jì)算對(duì)地電容的誤差為因此帶來(lái)總的誤差是百分之幾十到百分之幾。當(dāng)電極不接地時(shí),對(duì)地電容誤差可大大減小。

            采用測(cè)微計(jì)電極時(shí),數(shù)量級(jí)是0.03的介質(zhì)損耗因數(shù)可測(cè)到真值的±0.0003,數(shù)量級(jí)0.0002的介質(zhì)損耗因數(shù)可測(cè)到真值的±0.00005介質(zhì)損耗因數(shù)的范圍通常是0.0001?0.1,但也可擴(kuò)展到0.1以上。頻率在10MHz20MHz之間時(shí),有可能檢測(cè)出0.00002的介質(zhì)損耗因數(shù)。1?5的相對(duì)電容率可測(cè)到其真值的±2%,該精度不僅受到計(jì)算極間法向真空電容測(cè)量精度的限制,也受到測(cè)微計(jì)電極系統(tǒng)誤差的限制。

             

            9、試驗(yàn)報(bào)告

            試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)給出下列相關(guān)內(nèi)容:

            絕緣材料的型號(hào)名稱(chēng)及種類(lèi)、供貨形式、取樣方法、試樣的形狀及尺寸和取樣日期(并注明試樣厚度和試樣在與電極接觸的表面進(jìn)行處理的情況);

            試樣條件處理的方法和處理時(shí)間;

            電極裝置類(lèi)型,若有加在試樣上的電極應(yīng)注明其類(lèi)型;

            測(cè)量?jī)x器;

            試驗(yàn)時(shí)的溫度和相對(duì)濕度以及試樣的溫度;

            施加的電壓;

            施加的頻率;

            相對(duì)電容率εr(平均值);

            介質(zhì)損耗因數(shù)tanδ(平均值);

            試驗(yàn)日期;

            相對(duì)電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)值以及由它們計(jì)算得到的值如損耗指數(shù)和損耗角,必要時(shí),應(yīng)給出與溫度和頻率的關(guān)系。

            表1  真空電容的計(jì)算和邊緣校正

            1

            極間法向電容

            (單位:皮法和厘米)

            2

            邊緣電容的校正

            (單位:皮法和厘米)

            3

            1.有保護(hù)環(huán)的圓盤(pán)狀電極

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707561569024653809.png 

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707561669333296636.png 

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707561761061884855.png 

            2.沒(méi)有保護(hù)環(huán)的圓盤(pán)狀電極

            a)電極直徑=試樣直徑

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707561876034621466.png 

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707562380697856108.png 

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707562463690388106.png 

            b)上下電極相等,但比試樣小

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707562610643330198.png 

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707562716256007258.png 

            其中:ε是試樣相對(duì)電容率的近似值,并且a≤h


            1(續(xù))

            1

            極間法向電容

            (單位:皮法和厘米)

            2

            邊緣電容的校正

            (單位:皮法和厘米)

            3

            c)電極直徑=試樣直徑

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707563305627785131.png 

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707563420912524583.png 

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707563624337828854.png 

            其中:ε是試樣相對(duì)電容率的近似值,并且a≤h

            3.有保護(hù)環(huán)的圓柱形電極

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707563758498688409.png 

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707564284066057188.png 

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707565158139660453.png 

            4.沒(méi)有保護(hù)環(huán)的圓柱形電極

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707565541122115640.png 

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707565616158596333.png 

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707565967472848764.png 

            其中:ε是試樣相對(duì)電容率的近似值

            試樣的相對(duì)電容率:https://img48.chem17.com/9/20180825/636707566042041326304.png

            其中:

            C'x——電極之間被測(cè)的電容;

            In——自然對(duì)數(shù);

            Ig——常用對(duì)數(shù)。

            2 試樣電容的計(jì)算——接觸式測(cè)微計(jì)電極

            試樣電容

            符號(hào)定義

            1.并聯(lián)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)電容器來(lái)替代試樣電容

            CP——試樣的并聯(lián)電容

            C——取去試樣后,為恢復(fù)平衡時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)電容器的電容增量

            Cr——在距離為r時(shí),測(cè)微計(jì)電極的標(biāo)定電容

            Cs——取去試樣后,恢復(fù)平衡,測(cè)微計(jì)電極間距為s時(shí)的標(biāo)定電容CorCoh——測(cè)微計(jì)電極之間試樣所占據(jù)的,間距分別為rh的空氣電容。可用表1中的公式1來(lái)計(jì)算r——試樣與所加電極的厚度

            h——試樣厚度

            相對(duì)電容率https://img49.chem17.com/9/20180825/636707566623925056383.png

            CP=C+Cor

            試樣直徑至少比測(cè)微計(jì)電極的直徑小2r。在計(jì)算電容率時(shí)必須采用試樣的真實(shí)厚度h和面積A

            2.取去試樣后減少測(cè)微計(jì)電極間的距離來(lái)替代試樣電容

            CP=Cs-Cr+Cor

            試樣直徑至少比測(cè)微計(jì)電極的直徑小2r。在計(jì)算電容率時(shí)必須采用試樣的真實(shí)厚度h和面積A

            3.并聯(lián)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)電容器來(lái)替代試樣電容

            當(dāng)試樣與電極的直徑同樣大小時(shí),僅存在一個(gè)微小的誤差(因電極邊緣電場(chǎng)畸變引起0.2%?0.5%的誤差),因而可以避免空氣電容的兩次計(jì)算。

            CP=C+Coh

            試樣直徑等于測(cè)微計(jì)電極直徑,施于試樣上的電極的厚度為零。


            表3電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的計(jì)算——不接觸電極

            相對(duì)電容率

            1

            介質(zhì)損耗因數(shù)

            2

            符號(hào)意義

            3

            1.測(cè)微計(jì)電極(在空氣中)

             

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707566715965646177.png 

            h調(diào)到一個(gè)新值h'o,而C=0時(shí)

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707566825166346502.png 

            tanδx= tanδc+M·εr·tanδ

             

            C——試樣插人時(shí)電容的改變量(電容增加時(shí)為+號(hào))

            C1——裝有試樣時(shí)的電容

            C1——僅有流體時(shí)的電容,其值為εr•Co

            Co——所考慮的區(qū)域上的真空電容,其值為εo•A/h0

            A——試樣一個(gè)面的面積,用 厘米2表示(試驗(yàn)的面積大于等于電極面積時(shí))

            ε1——在試驗(yàn)溫度下的流體相對(duì)電容率(對(duì)空氣而言ε1. 00)

            ε0——電氣常數(shù)用皮法/厘米表示

            tanδ——試樣插入時(shí),損耗因數(shù)的增加量

            tanδc——裝有試樣時(shí)的損耗因數(shù)

            tanδx試樣的損耗因數(shù)的計(jì)算值

            d0——內(nèi)電極的外直徑d1——試樣的內(nèi)直徑 d2試樣的外直徑

            d3——外電極的內(nèi)直徑h0——平行平板間距

            h——試樣的平均厚度

            M——h/h—1

            lg――常用對(duì)數(shù)

            注;在二流體法的公式中,腳注12分別表示第1種和第二種流體。

            2. 平板電極——流體排出法

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707567365865812825.png 

            tanδx= tanδc+M·εr·tanδ

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707567444022313875.png 

            當(dāng)試樣的損耗因數(shù)小于1時(shí),可以用下列公式:

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707567527950851216.png 

            https://img49.chem17.com/9/20180825/636707567616871421920.png 

            3. 圓柱形電極——流體排出法(用于tanδ小于0.1時(shí))

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707568041506143905.png 

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707568134950742631.png 

            4. 二流體法——平板電極(用于tanδx小于0. 1時(shí))

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707568250079480155.png 

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707568338220045282.png 

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707568753962710137.png 

            1——測(cè)微計(jì)頭;

            6——微調(diào)電容器;

            2——連接可調(diào)電極(B)的金屬波紋管;

            7——接檢測(cè)器;

            3——放試樣的空間(試樣電容器M1

            8——接到電路上;

            4——固定電極(A);

            9——可調(diào)電極(B)。

            5——測(cè)微計(jì)頭;

             

            圖1  用于固體介質(zhì)測(cè)量的測(cè)微計(jì)——電容器裝置

            單位為毫米

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707568882819536366.png 

            1——內(nèi)電極;

            1——把柄;

            2——外電極;

            5——棚硅酸鹽或石英墊圈;

            3——保護(hù)環(huán);

            6——硼硅酸鹽或石英墊圈。

            圖2  液體測(cè)量的三電極試驗(yàn)池示例

            https://img48.chem17.com/9/20180825/636707568994048249638.png 

            注滿(mǎn)試驗(yàn)池所需的液體量大約15mL

            1——溫度計(jì)插孔;

            2——絕緣子;

            3——過(guò)剩液體溢流的兩個(gè)出口。

            圖3  測(cè)量液體的兩電極試驗(yàn)池示例

            https://img50.chem17.com/9/20180825/636707569105120961981.png 

            1——溫度計(jì)插孔;

            2——1mm厚的金屬板;

            3——石英玻璃;

            4——1mm2mm的間隙;

            5——溫度計(jì)插孔

            圖4  液體測(cè)量的平板兩電極試驗(yàn)池 

             

             

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