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            紅外光譜法在變壓器油和汽輪機油中T501抗氧化劑含量測定上 的應用

            閱讀:1989        發布時間:2020-2-11

            紅外光譜法在變壓器油和汽輪機油中T501抗氧化劑含量測定上
            的應用
            摘要:
            抗氧化劑T501有延長變壓器和汽輪機運行壽命的作用,因此對它的測定有利于充油高壓電
            力設備的安全運行和維護。目前檢測變壓器油和汽輪機油中T501抗氧化劑含量的方法主要有分
            光光度法、液相色譜法和紅外光譜法。從所用儀器設備和試劑材料方面來比較,分光光度法和
            液相色譜法所用的儀器設備和試劑材料等遠遠多于紅外光譜法,且其中甲醇溶劑有**,不利
            于檢驗人員的人身安全;從樣品前處理方面來比較,分光光度法和液相色譜法需要對待測油樣
            和標準油樣進行復雜的樣品前處理,而且實驗步驟繁多,使用的玻璃儀器較多,實驗往往一次
            很難成功。
            本文參考國標GB/T 7602.3-2008 《變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑含量測定法 第3部
            分:紅外光譜法》提供的方法,應用港東FTIR-650型紅外光譜儀測定變壓器油和汽輪機油中
            T501 抗氧化劑含量,具有操作簡單、精密度高、分析檢測需要時間短、試劑耗費低,大大提
            高了工作效率,提高經濟效益 等優點。
            一、原理
            變壓器油和汽輪機油中由于添加了抗氧化劑 T501在紅外光譜 3650 cm -1 (
            處出現酚羥基伸縮振動吸收峰,該吸收峰的吸光度與抗氧化劑T501濃度成正比關系, 通過
            繪制標準曲線,從而求出油樣中 T501 抗氧化劑的質量百分含量。
            二、實驗條件
            1、儀器及附件:
            FTIR 傅里葉變換紅外光譜儀 650;固定液體池。
            2、分析條件:
            分辨率 4cm -1 ;掃描次數 64 次;掃描范圍 4000~400 cm -1 。
            2.74μm)波數
            專注光譜分析20年
            3、藥品:
            除另有規定外,所有試劑均為分析純;四氯化碳,基礎變壓器油(客戶提供,可自行配
            制,配制方法參考國標GB/T 7602.3-2008變壓器油、汽輪機油中T501 抗氧化劑含量測定),
            T501 抗氧化劑。
            4、其它:
            分析天平(精度0.0001g),吸耳球,移液槍(20-200μL)。
            三、標準品與樣品制備及測試
            1、標準油的制配
            稱取T501抗氧化劑0.5g(精確稱取至0.0001g),加熱至不高于70℃條件下,溶于99.5g基礎
            油中,制成含0.50%T501的標準油。此油避光保存于棕色瓶中,可以使用三個月。再稱取此油
            2.0g、4.0g、8.0g、12.0g、16.0g,分別溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g、2.0g 基礎油中,得到
            T501 含量分別為0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的標準油。
            2、標準曲線的繪制
            (1)用移液槍(20-200μL)抽取0.50%T501 的標準油,緩慢地注滿液體吸收池。
            (2)將注滿標準油樣的液體吸收池放在傅里葉紅外光譜儀的吸收池架上,記錄3800cm -1 ~
            3500cm -1 段的紅外光譜圖,重復掃描三次。若三次掃描示值計算得到的吸光度A的高值和
            低值之差大于0.010 時,則需要重新測定,否則取三次測定結果的算數平均值作為測定結果。
            (3)按照上述方法分別測定含有0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%T501的標準油的紅外
            光譜譜圖。
            (4)讀取在3650cm -1 處吸收峰的大吸光度值A(精確到0.001)。
            3、油樣的測定
            (1)用移液槍(20-200μL)抽取標準油樣,緩慢地注入與繪制標準曲線所用的同一個液體吸
            收池中。
            (2)在與繪制標準曲線*相同的儀器條件下,按照上述方法測定油樣的吸光度,計算出油
            樣的吸光度值。
            (3)用得到的A值在標準曲線上查得T501的重量百分比含量。
            專注光譜分析20年
            四、測試結果
            1、標準曲線的繪制
            參照國標GB/T 7602.3-2008變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑含量測定法建立抗氧化劑標
            準曲線,分別得到基礎油中T501抗氧化劑含量分別為0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、
            0.40%、0.50%的紅外光譜圖,記錄3800cm
            -1 ~3500cm -1 段的紅外光譜圖,如下圖所示,并且重復
            掃描三次,取三次測定的算數平均值作為測定結果。

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