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            拒絕打醬油!得泰儀器助力調味劑中的添加劑測定

            閱讀:840        發布時間:2022-10-17

            國慶假期期間,關于調味產品究竟有沒有“雙標"的話題,持續發酵。事件起源是有短視頻博主稱,醬油是由食品添加劑合成的“海克斯科技食品",而后爆出國外市場的產品配料表中不含添加劑。這個事件同時也引發了一些網友的焦慮,大家紛紛表示不知道該吃什么醬油了,也好奇到底應該怎么看待醬油里的添加劑。


            其實任何一款醬油,主要原料都是這四種東西:水、大豆(黃大豆或黑大豆)、小麥(面粉)、鹽。所以,它們會占據配料表的前四個位置。在后面,還可能添加的配料還有三氯蔗糖(甜味劑)、對羥基苯甲酸酯(防腐劑)、谷氨酸鈉(增鮮劑)等。得泰儀器助力調味品中添加劑檢測的前處理流程,使老百姓買的開心,吃的放心。


            三氯蔗糖是一種甜味劑,它甜度高,甜味正,我國許可用于醬油等二十多類食品當中。這種甜味劑是英國人首先開發的,經過國際食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)的認可,在加拿大首先使用,而美國是它的最大銷售市場。目前國內根據GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》規定,三氯蔗糖在醬油中的最大使用量為0.25 g/kg。

            本文以GB22255-2014《食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)測定》中醬及醬制品、醋、醬油的前處理方法為參考提供測定醬油中三氯蔗糖的應用方案:

            提取

            稱取混勻后試樣2 g于50 mL離心管中,加入1.0 g中性氧化鋁,3 mL水,MultiVortex多樣品渦旋混合器上振蕩3min后加入15 mL甲醇,繼續振蕩30 s,超聲波提取20 min,以3000 r/min離心10 min,將上清液移入50 mL離心管中。沉淀物加入5.0 mL甲醇:水溶液(75:25),玻棒攪拌均勻后,MultiVortex多樣品渦旋混合器上振蕩30 s,以3000 r/min離心10 min,重復提取2次,將上清液合并于150 mL分液漏斗中。

            萃取凈化

            在150 mL分液漏斗內,加入30 mL正己烷,振搖2 min,靜置分層,20 min后,下層水相移置50 mL蒸發皿于沸水浴上蒸發,當蒸發皿中液體在1 mL左右時用9 mL水,分三次沖洗蒸發皿,沖洗液合并移置于15 mL離心管中,超聲波處理5 min,以3000 r/min離心10 min。取上清液待固相萃取凈化。將固相萃取柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀以下列條件進行固相萃取凈化。


            濃縮定容

            洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀,80℃水浴蒸干,殘渣用1.0 mL乙腈:水溶液(11:89)溶解,待測。

            注:(如溶液有渾濁現象可將其移入離心管,10000 r/min離心5 min),溶液過0.45 μm濾膜,濾液為制備的試樣溶液,待測。)

            對羥基苯甲酸酯類無色、無味、無毒,廣譜抗菌,對細菌、酵母、霉菌都有抗菌作用,防腐持續性強,適用pH范圍廣,化學性質穩定,無論在酸性、堿性、中性均能奏效。對羥基苯甲酸酯類具有酚基結構,比苯甲酸與山梨酸鉀防腐劑使用量少、抗細菌性強,毒性低。在醬油中應用效果好。添加對羥基苯甲酸酯用量均按對羥基苯甲酸用量標準。日本醬油中添加苯甲酸為0.25 g/L。

            目前,我國食品添加劑標準GB 2760-2014中規定醬油中對羥基苯甲酸甲酯、乙酯及其鈉鹽(以對羥基苯甲酸計)的最大使用量為0.25 g/kg。

            本文以GB22255-2014《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸脂類的測定》中醬油、醋、飲料的前處理方法為參考提供測定醬油中對羥基苯甲酸脂的應用方案:

            一般液體試樣搖勻后可直接取樣。稱取5 g(精確至0.001 g)試樣于小燒杯中,并轉移至125 mL分液漏斗中,用10 mL飽和氯化鈉溶液分次洗滌小燒杯,合并洗滌液于125 mL分液漏斗,加入1 mL1:1鹽酸酸化,MultiVortex渦旋混合均勻,分別以75 mL、50 mL、50 mL無水yimi提取三次,每次2 min,放置片刻,棄去水層,合并yimi層于250 mL分液漏斗中,加人10 mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次,再分別以碳酸氫鈉溶液30 mL、30 mL、30 mL洗滌三次,棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分,將有機層經過無水硫酸鈉(約20 g)濾入濃縮瓶中,FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀濃縮至近干,準確加入2.0 mL無水乙醇溶解殘留物,供氣相色譜用。

            上文實驗流程中提到的儀器


            MutiVortex多樣品渦旋混合器

            ·批量處理能力強

            ·高轉速,輕松應對各類難溶樣品

            ·小巧極簡機身,節省存放空間,運行噪聲低


            FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀

            ·高通量,支持32位常量樣品

            ·兼容雙氮吹模式,可選渦旋式或針追隨式氮吹

            ·各通道獨立控制,可自動定容至1.0mL、0.5mL或近干狀態


            FlexiVap-12/24 全自動智能平行濃縮儀

            ·各通道均具備紅外光纖傳感器,自動定量濃縮1mL或0.5mL并提示

            ·氮吹角度自動調節(0-90°),先斜吹后直吹

            ·10.1寸高清觸屏控制,圖形化假面直觀顯示


            iSPE-864全自動智能固相萃取儀

            ·八通道,最多可連續批量處理64個樣品

            ·操作簡單,自動完成固相萃取全過程

            ·無需外接電腦,并能導出詳細的實驗報表



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