1、凍干曲線的制定

 在產(chǎn)品的凍干過(guò)程中重要的參數(shù)是制品的溫度和凍干箱內(nèi)的壓力。凍干曲線就是凍干過(guò)程中產(chǎn)品的溫度、凍干箱的壓力隨時(shí)間變化而變化的曲線。一般通過(guò)控制板層的溫度來(lái)間接控制制品。

 凍干曲線的制定與產(chǎn)品的配制工藝、裝量的多少、分裝容器的種類(lèi)、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)。即使同一產(chǎn)品，不同的生產(chǎn)廠家，其凍干曲線也不一樣。生產(chǎn)廠家應(yīng)根據(jù)各自的具體條件，從試驗(yàn)中制定出*的凍干曲線。

2、產(chǎn)品的預(yù)凍

 預(yù)凍目的：預(yù)凍是為了固定制品，以便在真空條件下進(jìn)行真空升華。如果在預(yù)凍時(shí)沒(méi)有凍牢，則在抽真空時(shí)制品會(huì)冒出瓶來(lái)，沒(méi)有一定的形狀；如果冷的過(guò)低，則不僅浪費(fèi)了能源和時(shí)間，而且對(duì)某些產(chǎn)品還會(huì)降低存活率。因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個(gè)數(shù)據(jù)：預(yù)凍速率、預(yù)凍溫度、預(yù)凍時(shí)間。

預(yù)凍速率：預(yù)凍速率的快慢，對(duì)制品凍結(jié)中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有影響。一般來(lái)說(shuō)，慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙，不容易損傷活菌，但升華速度快，而速凍則與此相反。

預(yù)凍溫度：預(yù)凍溫度根據(jù)預(yù)凍的方法不同而略有差異，一般來(lái)說(shuō)，板層溫度應(yīng)低于制品共溶點(diǎn)5~10℃。

預(yù)凍時(shí)間：預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件而定。總的原則是，應(yīng)使制品的各部分*凍牢。

3、冷阱的預(yù)冷

冷阱的預(yù)冷是在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束后開(kāi)始時(shí)預(yù)冷。當(dāng)冷阱降到-60℃以下，即可抽真空。

4、產(chǎn)品的升華

升華階段干燥

當(dāng)凍干箱內(nèi)的壓力降到60Pa（根據(jù)制品特點(diǎn)而定）以下，就可以給制品加熱，為制品升華提供能量，制品升華的速度由加熱能力和冷阱的捕水能力而定。但凍干箱的壓力必須維持在允許的zui高壓力以下，板層的溫度在升華不要超過(guò)共溶點(diǎn)。可以通過(guò)以下現(xiàn)象斷定升華階段干燥結(jié)束：

干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失。

產(chǎn)品溫度上升到接近板層的溫度。

凍干箱的壓力且維持不變。

上述現(xiàn)象發(fā)生后，至少再延長(zhǎng)0.5~1小時(shí)，以*除制品中的殘留冰晶，既可轉(zhuǎn)入解析階段升華。

解析階段干燥

當(dāng)制品的升華階段干燥結(jié)束進(jìn)行解析階段干燥時(shí)，制品的溫度可提高到其允許的zui高溫度以下，維持一定的時(shí)間，使殘余水份含量達(dá)到預(yù)定值既可結(jié)束凍干，進(jìn)行壓塞。