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            使用Sievers M9分析儀檢測清潔驗證樣品0.2M NaOH中的TOC

            閱讀:487      發布時間:2023-7-24
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            目的

            本研究證明Sievers® M9 TOC分析儀能夠通過測量總有機碳(TOC)和電導率來檢測和定量分析殘留的微量0.2M NaOH(一種常用清洗劑)。

            背景信息

            稀NaOH溶液是制藥業中常用的基本清潔劑,用于在轉換產品前清洗生產設備。在進行清潔驗證時,必須確定設備的最后沖洗液中是否有殘留的清潔劑。NaOH分子本身不含碳,因而不產生TOC信號,但我們可以通過測量電導率來有效地檢測NaOH。NaOH常伴隨有痕量的有機碳,我們無法通過測量電導率來檢測這些有機碳。如果不能清除這些有機碳,就會影響產品質量。因此檢測NaOH中的碳污染,能夠提高清潔工藝的驗證效率。本研究中的數據表明,可以用Sievers M9分析儀來有效地測量NaOH的TOC和電導率。


            實驗測試計劃

            對酸化的0.2M NaOH溶液(pH值為1.68)的初步分析結果顯示,0.2M NaOH含有約2.8%(質量百分比)的碳。對未酸化的0.2M NaOH的分析結果顯示,其電導率為3.4 μS/cm。使用上述碳含量和電導率的分析數據,來完成以下測試步驟。


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            用M9分析儀測量TOC

            向0.5 ppm 0.2M NaOH儲備溶液中分別加入4種濃度的KHP溶液(KHP濃度分別為0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同TOC濃度的溶液,用于Sievers M9分析儀的測試。KHP溶液由20,000 ppm儲備溶液制成。0.5 ppm 0.2M NaOH溶液的含碳量為2.8%(質量百分比),來自酸化的0.2M NaOH。


            M9分析儀的自動加試劑功能(Auto Reagent)能夠自動確定分析所需的最佳試劑流量。當運行未知TOC濃度的樣品時(例如進行清潔驗證時),自動加試劑功能能夠節省操作時間。表1列出了在本研究中進行TOC分析時所采用的最佳試劑流量。

            表1:TOC分析的最佳試劑流量

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            用M9分析儀測量電導率

            用20 μS/cm儲備溶液制成4種電導率濃度的0.2M NaOH溶液。使用20 μS/cm電導率儲備溶液,基于非酸化的0.2M NaOH電導率3.4 μS/cm基礎之上,使用0.2M NaOH溶液稀釋至0.1%(質量比)配制而成。所有的0.2M NaOH溶液均在干凈的低TOC玻璃器皿中制備,然后立即移到Sievers認證的TOC樣品瓶(認證TOC小于10 ppb)中進行分析。對所有樣品重復測量4次,不舍棄任何測量結果。

            測試設備

            • Sievers M9實驗室型TOC分析儀,序列號:1401-0043

            • Sievers自動進樣器,序列號:09040005

            • DataPro2軟件

            校準和確認

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            TOC校準

            用標準的多點系統任務來校準Sievers M9分析儀。表2列出了校準數據。校準包括TC和IC通道。校準參數在設定值內。R2為1.0,表示校準在預期范圍內是線性的。

            表2:0-50 ppm校準的結果

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            TOC確認

            用蔗糖來確認2 ppm處的校準。表3列出了確認結果。

            表3:校準后對2 ppm TOC KHP標樣測量的結果

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            結果和討論

            表4列出了將不同濃度的KHP加入0.5 ppm 0.2M NaOH溶液中的TOC測量值,圖1是線性回歸結果。

            表4:0.5 ppm 0.2M NaOH和

            0.5、1、5、20 ppm KHP的TOC測量結果

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            圖1:TOC與0.2M NaOH/KHP濃度的

            線性回歸結果


            加入KHP的0.2M NaOH的TOC回收率在0.5–20 ppm濃度范圍內是高度線性的(R2=0.996)。0.5 ppm 0.2M NaOH的TOC為582±13ppb,是Sievers M9分析儀的0.03 ppb檢測限的16,000倍以上。這些數據表明,痕量的0.2M NaOH不會影響Sievers M9分析儀準確和精確地檢測有機碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范圍內NaOH的電導率測量結果,圖2是線性回歸結果。

            表5:0.5–20 μS/cm 0.2M NaOH的

            電導率測量結果

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            圖2:電導率與0.2M NaOH濃度的

            線性回歸結果


            0.2M NaOH的電導率在0.5-20 μS/cm范圍內是高度線性的(R2=0.999)。0.5 μS/cm 0.2M NaOH的電導率為0.1±0.02 μS/cm,是Sievers M9分析儀的0.01 μS/cm檢測限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析儀通過測量電導率來準確、精確地檢測0.2M NaOH。


            結論

            同時測量電導率和TOC的能力使得Sievers M9分析儀能夠在清潔驗證時有效地檢測出殘留的清潔劑。Sievers M9的電導率功能可以檢測到大于0.5 μS/cm的NaOH(是一種市售的堿性清潔劑)。當痕量的0.2M NaOH中的KHP濃度范圍是0.5-20 ppm時,TOC響應為線性(R2=0.9996),表明NaOH基質效應對TOC測量的影響微乎其微。由于NaOH分子本身不含有機碳,無法通過測量TOC來檢測痕量的0.2M NaOH,但同時測量TOC和電導率就能夠準確了解沖洗液中是否含有污染物和化合物。因此在驗證清潔工藝時,具有電導率功能的Sievers M9分析儀是測量無機離子和有機化合物的最佳儀器。





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