包裝材料溶劑殘留氣相色譜儀測定方案設(shè)計(jì)如下：

　　一、儀器配置

　　氣相色譜儀：配備氫火焰離子檢測器（FID），因其對有機(jī)溶劑靈敏度高，適合檢測包裝材料中常見的甲苯、乙酸乙酯等溶劑殘留。部分儀器還可選配熱導(dǎo)檢測器（TCD）等，以拓展檢測范圍。

　　頂空進(jìn)樣器：如奧普樂40位全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-40，可實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣，提高分析效率和重復(fù)性。

　　色譜柱：常用毛細(xì)管色譜柱，如30m×0.32mm×1.8μm規(guī)格，根據(jù)待測溶劑的極性選擇合適的固定相，如聚乙二醇（PEG-20M）適用于極性溶劑，二甲基聚硅氧烷適用于非極性溶劑。

　　輔助設(shè)備：包括高純氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器，為氣相色譜儀提供載氣、燃?xì)夂椭細(xì)?；色譜工作站軟件，用于數(shù)據(jù)采集和處理。

　　二、試劑與樣品準(zhǔn)備

　　試劑：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環(huán)己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯等純物質(zhì)，均為色譜純；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純，用作稀釋劑。

　　樣品處理：取0.02m2面積的樣品，剪碎為1cm×3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋密封，平行試驗(yàn)2份。

　　三、對照品溶液制備

　　根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，以N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑制成混合標(biāo)樣。例如，取100mL容量瓶，加入少量N,N-二甲基乙酰胺后，準(zhǔn)確加入各溶劑一定質(zhì)量，再加入N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標(biāo)準(zhǔn)混合工作液。

　　四、氣相色譜儀參考條件

　　柱溫：初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升至180℃，保持2min。

　　汽化室溫度：250℃。

　　檢測室溫度：250℃。

　　載氣（N?）柱流量：2mL/min。

　　分流進(jìn)樣：分流比20:1。

　　尾吹氣：25mL/min。

　　頂空條件：頂空瓶20mL，加熱溫度80℃，平衡時(shí)間30min。

　　五、測定步驟

　　標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：用10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶中，密封后80℃平衡30min后進(jìn)行氣相色譜分析，以組分含量為橫坐標(biāo)，組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

　　實(shí)際樣品測試：將待測樣品按上述樣品處理方法處理后，置于頂空瓶中密封，在相同頂空條件下平衡后進(jìn)行氣相色譜分析，記錄各組分的峰面積。

　　結(jié)果計(jì)算：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算樣品中各溶劑殘留的含量，結(jié)果以mg/m2表示。

　　六、質(zhì)量控制

　　系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用待測物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)一般不低于5000；色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5；以內(nèi)標(biāo)法測定時(shí)，對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測定，所得待測物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。

　　密度試驗(yàn)：對同一樣品進(jìn)行多次平行測定，計(jì)算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，一般應(yīng)不大于10%。

　　回收率試驗(yàn)：在已知溶劑殘留量的樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶劑，按上述測定方法進(jìn)行測定，計(jì)算回收率，一般應(yīng)在80%-120%之間。