氣相色譜儀檢測環氧乙烷殘留的方案主要包括以下關鍵步驟和要點:
1、儀器和試劑準備:
使用氣相色譜儀(如GC6900或類似型號),配備氫火焰離子檢測器(FID)。
準備環氧乙烷標準品、超純水、頂空進樣器、氮氣或氫氣作為載氣等。
2、樣品處理:
稱取待測樣品(如1克),剪碎至適當大小(如2毫米以下),放入頂空瓶中。
加入5毫升超純水,密封后恒溫震蕩(如60℃下震蕩40分鐘),使環氧乙烷充分溶解。
震蕩結束后靜置10分鐘,取上層液體經濾膜過濾后轉移至進樣瓶中待測。
3、儀器參數設置:
色譜柱選擇:如DB-624或等效毛細管柱。
柱溫箱設置:初始溫度40℃保持3分鐘,以15℃/分鐘速率升溫至200℃,維持5分鐘。
進樣口溫度150℃,檢測器(FID)溫度250℃,載氣流速1.5毫升/分鐘,分流比設定為10:1。
4、標準曲線繪制:
配制一系列濃度的環氧乙烷標準溶液,取各濃度標準液進樣,記錄保留時間和峰面積。
以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線,相關系數應≥0.995。
5、樣品檢測:
在儀器穩定后,進樣1微升樣品溶液。
環氧乙烷保留時間通常在4.5-5.2分鐘,通過對比標準品保留時間定性。
記錄樣品峰面積,代入標準曲線計算濃度。
6、結果計算:
使用公式計算環氧乙烷殘留量,如Md=Ce×Ve/ms×md×10^-3,其中各參數代表浸提殘留量、標準溶液濃度、浸提液體積、器械總質量、分析樣品質量等。
7、質量控制:
每次開機后需進行空白試驗,確認系統無殘留干擾峰。
日常檢測需隨行質控樣,確保曲線有效性。
每批樣品檢測需包含空白對照、平行樣和加標樣,確保數據可信度。
8、設備維護:
定期檢查載氣壓力表,確保氣瓶余壓>0.5MPa。
每月更換進樣墊,清洗進樣針。
每季度對檢測器進行老化,色譜柱老化溫度比日常檢測高10℃,維持2小時。
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