土壤中鎘、鉛、鉻、銅、鋅、鎳的測定

高壓消解罐--土壤中鎘、鉛、鉻、銅、鋅、鎳的測定

一、高壓消解罐又名壓力消解器、壓力消解罐、密封高壓消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，對稀土，果蔬、糧油、蛋類、肉類等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無機砷等重金屬的檢測。

高壓消解法被我國有關部門認定為廠家專業生產加工稻米中硒元素檢測壓力消解罐現貨直銷標準方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法。

二、高壓消解罐特點：

1、密封性好：高壓消解罐的內杯凹凸榫槽設計, 內杯蓋尖底設計，方便實驗結束后樣品收集；

2、安全：杯頂有泄氣孔，即使在溫度失控的情況下，只會內杯變形，外罐不會壞；

• 消解效率高，適應面廣，能消解許多傳統方法難以消解的樣品；
• 內杯元素空白值低，提高分析的準確度和精密度，降低了工作強度和對環境的污染；

我們倡導： 健康、高效、安全環保做實驗

• 注意事項

1、消解用溶劑加入量根據不同實驗而定，一般為內杯容量的1/3到1/5

2、如在實驗中用到高氯酸、雙氧水，用量不宜過多，需進行冷硝化過夜處理

3、剛消解結束由于里面壓力過大，所以冷卻至室溫時才很容易打開了

四、舉例：土壤中鎘、鉛、鉻、銅、鋅、鎳的測定

1、稱取0.2g土壤標準樣品GBW-07430（GSS-16），放入50ml的聚四氟管中，加入1ml左右的高純水潤濕土壤，搖勻。

2、將樣品管放入全自動石墨消解儀中，設置消解程序，并運行即可。同時做試劑空白。

消解完成后，將定容好的樣品過濾后待測。

①酸體系為：6ml鹽酸，4ml硝酸、1ml高氯酸和8ml；

②需加回流蓋消解，趕酸階段將回流蓋取出；

③定容體積為25ml；

④酸需要趕至近干；
消解程序：

1）  加樣：鹽酸6ml；2）  加樣：硝酸4ml；3）  加樣：高氯酸1ml；4）  加樣：8ml；5）  震動：20s；（加蓋）; 6）  加熱：溫度120℃，加熱時間20min，保持時間1h30min;7）  加熱：溫度160℃，加熱時間20min，保持時間3h；8）  冷卻：5min（取蓋）；9）  加熱：溫度180℃，加熱時間10min，保持時間30min；10）  冷卻：5min。

酸揮發至近干，冷卻后定容至25ml，用定量濾紙過濾后檢測