離心濃縮蒸發(fā)系統(tǒng)的核心部件及功能介紹

干式渦旋泵不需要任何泵送流體或潤(rùn)滑劑，比較適用于蒸發(fā)和濃縮系統(tǒng)。干式渦旋泵（圖 1）還具有較高的性能，在高流速下壓力低至 0.07 mbar，與傳統(tǒng)真空泵或抽頭抽吸相比，維護(hù)成本也低，噪音小。

冷阱和冷凝器
冷阱或冷凝器用于捕獲通過(guò)濃縮或蒸發(fā)系統(tǒng)去除的溶劑。冷阱不應(yīng)阻礙蒸汽流動(dòng)，應(yīng)易于清潔，并應(yīng)防止溶劑到達(dá)和侵蝕真空泵。此外，好的冷阱具有良好的溶劑回收率和加速蒸發(fā)過(guò)程的優(yōu)勢(shì)，因?yàn)樗兄诋a(chǎn)生真空。當(dāng)溶劑蒸發(fā)時(shí)，會(huì)發(fā)生巨大的體積膨脹，大約 20,000 倍。當(dāng)蒸汽在冷阱處冷凝回液體時(shí)，體積減小有助于抽真空。

傳統(tǒng)上，冷阱包括一個(gè)不銹鋼容器，其外部帶有冷卻盤(pán)管，位于濃縮器和真空泵之間的蒸汽路徑中，并通過(guò)氣體壓縮機(jī)系統(tǒng)冷卻至 0°C 以下。這些冷阱雖然有效，但清空可能會(huì)比較耗時(shí)。為了去除冷凝的溶劑，尤其是凍結(jié)成冰的水，冷阱必須在排空之前解凍，從而增加了系統(tǒng)的停機(jī)時(shí)間。

為了克服這個(gè)障礙，一些系統(tǒng)使用放置在不銹鋼容器內(nèi)的可互換玻璃燒瓶。在濃縮過(guò)程結(jié)束時(shí)，可以取出含有冷凝物的燒瓶并用新的燒瓶代替。然而，在簡(jiǎn)單的蒸發(fā)器系統(tǒng)中避免了這些除霜和更換滑燒瓶的問(wèn)題。例如，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用用冷卻水或干冰冷卻的玻璃冷凝器將除去的溶劑作為液體收集在玻璃燒瓶中。簡(jiǎn)單格雷厄姆冷凝器的原理最近已應(yīng)用于冷阱技術(shù)。

這些新一代氣體壓縮機(jī)冷阱，例如 miVac SpeedTrap（圖 2）（Genevac, Suffolk, UK)，將冷盤(pán)管懸掛在蒸汽路徑中；溶劑冷凝在線圈上，并以液體形式直接收集到疏水閥前部的絕緣玻璃容器中。這些冷阱比早期設(shè)計(jì)提供高達(dá) 50% 的冷凝功率，從而提供更高的溶劑回收率，并且無(wú)需冷卻水或干冰即可運(yùn)行。此外，玻璃燒瓶很容易移除，以便將溶劑快速轉(zhuǎn)移到廢液中，并且可以立即更換，而無(wú)需等待系統(tǒng)解凍。

冷凝冷阱
離心濃縮中對(duì)于高效的冷阱，冷凝功率比低阱工作溫度更重要。在非常低的溫度（例如，–80 °C 至 –100 °C）下運(yùn)行的捕集阱通常會(huì)消耗幾乎所有可用功率來(lái)達(dá)到這些溫度，而不是冷凝溶劑蒸氣。這種系統(tǒng)可能足以用于冷凍干燥，這是一個(gè)相對(duì)緩慢的過(guò)程；然而，由于冷凝能力有限，它們作為高速濃縮的冷阱效率低下。氣體壓縮機(jī)為冷阱提供最大冷凝功率，低至約 –20 °C（圖 3); 除此之外，冷凝功率迅速下降。因此，通過(guò)將溶劑的沸點(diǎn)控制在 –20 °C 或更高，以確保冷阱的氣體壓縮機(jī)系統(tǒng)以全冷凝功率運(yùn)行，從而最好地實(shí)現(xiàn)冷阱的*佳性能。因此，為了優(yōu)化真空系統(tǒng)中的溶劑回收過(guò)程，考慮真空泵和冷阱功能以及擁有壓力控制器和所用溶劑的知識(shí)至關(guān)重要。
 

真空蒸發(fā)系統(tǒng)中壓力控制的重要性

真空蒸發(fā)系統(tǒng)中的壓力控制對(duì)于 1) 確保對(duì)逸出蒸汽的*佳捕集、2) 加速?gòu)?fù)雜混合物的蒸發(fā)以及 3) 防止樣品因升華而損失至關(guān)重要。

溶劑沸點(diǎn)的控制是通過(guò)控制壓力和控制壓力以達(dá)到 –20 °C 的沸點(diǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)的（見(jiàn)上文）。氣體壓縮機(jī)冷阱以較大冷凝功率和較高效率運(yùn)行以捕獲逸出的蒸汽，并且樣品保持在通常優(yōu)選的冷狀態(tài)。在較高溫度下操作是可行的，但由于樣品的熱量輸入減少可能會(huì)更慢。樣品冷凍在濃縮系統(tǒng)中是不可取的，因?yàn)樗鼤?huì)減慢蒸發(fā)速度；因此，應(yīng)保持較高的壓力以達(dá)到適當(dāng)?shù)姆悬c(diǎn)。例如，如果在 6 毫巴以下蒸發(fā)，水會(huì)結(jié)冰。水濃度的最佳壓力為 8 mbar；在此壓力下，水在 +4 °C 時(shí)沸騰。

在復(fù)雜混合物（例如， HPLC級(jí)分）的情況下，通常同時(shí)存在水和有機(jī)溶劑，必須在不凍結(jié)水的情況下除去有機(jī)溶劑，否則蒸發(fā)非常緩慢。這可以通過(guò)正確的壓力控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。大多數(shù)樣品在適當(dāng)?shù)臈l件下會(huì)變得易揮發(fā)。一般來(lái)說(shuō)，分子越小越容易揮發(fā)；對(duì)于有機(jī)分子尤其如此。然而，當(dāng)樣品的分子量低（小于 300）和/或具有高揮發(fā)性時(shí)，例如側(cè)基較少的直鏈有機(jī)分子，那么一些樣品也可能在蒸發(fā)過(guò)程中通過(guò)升華而損失。良好的壓力控制可以防止這種升華，樣品干燥后立即停止蒸發(fā)過(guò)程很重要。

概括
當(dāng)今有多種蒸發(fā)和離心濃縮系統(tǒng)可供使用，以適應(yīng)需要去除溶劑的應(yīng)用和樣品的多樣性。正確選擇真空泵和冷阱對(duì)于確保較佳蒸發(fā)和濃縮性能至關(guān)重要。建議使用具有適當(dāng)真空度和高流速的泵。實(shí)驗(yàn)室中可使用高效的冷阱，不僅可以加快濃縮和干燥速度，還可以回收液體形式的溶劑，從而減少對(duì)環(huán)境的影響并消除除霜程序的時(shí)間損失。

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