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            紅外光譜儀的試樣該如何制備呢?看看本篇

            閱讀:861      發布時間:2022-9-28
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              布魯克VERTEX 70v研究級紅外光譜儀用于真空催化,采用 RockSolid™ 長久準直高性能干涉儀,能滿足從常規分析測量到科研領域的各種應用需求。采用 UltraScan™ 真正準直干涉儀的 VERTEX 80 和 VERTEX 80v 是針對業內前沿的科研應用設計。
             
              紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。
             
              對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
             
              紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
             
              (1)試樣應該是單一組份的純物質,才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
             
              (2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
             
              (3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%-80%范圍內。
             
              制樣的方法
             
              1.氣體樣品
             
              氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
             
              2.液體和溶液試樣
             
              (1)液體池法沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
             
              (2)液膜法沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
             
              3.固體試樣
             
              (1)壓片法
             
              將1~2mg試樣與200 mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
             
              (2)石蠟糊法
             
              將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代怪混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
             
              (3)薄膜法
             
              主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量

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