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分析高鹽樣品時(shí)，為什么只有你的內(nèi)標(biāo)響應(yīng)沒有下降？

閱讀：2578 發(fā)布時(shí)間：2021-6-2

ICP-MS 使用者最關(guān)心和在意什么？

內(nèi)標(biāo)回收率！

采用 ICP-MS 測(cè)試時(shí)，常使用內(nèi)標(biāo)來監(jiān)測(cè)可能出現(xiàn)的樣品基體干擾和儀器漂移，因此內(nèi)標(biāo)回收率成為眾多客戶最關(guān)心的重要參數(shù)之一。

為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性，我們希望內(nèi)標(biāo)回收率能保持在 80%-120% (也可根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求有所調(diào)整)。但在實(shí)際樣品分析中，內(nèi)標(biāo)回收率往往并不在這個(gè)范圍內(nèi)，經(jīng)常偏低，甚至可能越測(cè)越低。

TDS 與基體效應(yīng)，顯著影響內(nèi)標(biāo)回收率

何為 TDS？

ICP-MS 分析時(shí)，樣品中總?cè)芙夤腆w（Total Dissolved Solids，TDS）含量是非常重要的指標(biāo)。一般把溶液中溶解成離子狀的無機(jī)物稱為 TDS。TDS 值越高，表示溶液中含有的溶解物越多。比如生理鹽水是濃度為 0.9% 的氯化鈉水溶液，TDS 值為 0.9%。

什么是樣品基體效應(yīng)呢？

兩份 Fe 含量相同的溶液，TDS 含量越高的溶液，其中 Fe 元素的測(cè)試結(jié)果就會(huì)越低于實(shí)際值。這時(shí)候如果方法中使用了內(nèi)標(biāo)，就會(huì)觀察到內(nèi)標(biāo)回收率明顯降低，這個(gè)現(xiàn)象稱為樣品基體效應(yīng)。

圖 1. 不同基體樣品中 Fe 元素測(cè)試值

UHMI，有效提高 ICP-MS

樣品基體耐受能力

何為 UHMI？

超高基質(zhì)引入（ Ultra High Matrix Introduction, UHMI）是一種樣品稀釋技術(shù)。

UHMI 采用潔凈的氬氣作為稀釋劑，可*消除液體稀釋的潛在問題，例如：樣品污染風(fēng)險(xiǎn)、管線連接處的泄漏、稀釋誤差、廢液處理成本和樣品前處理時(shí)間的增加等。
采用 UHMI，可直接分析含百分水平 TDS（最高 25%，取決于基質(zhì)情況）的樣品，且內(nèi)標(biāo)回收率仍滿足分析要求。
UHMI 采用穩(wěn)定的操作條件（低氧化物比 CeO/Ce，降至約 0.25%），有效增強(qiáng)了 ICP-MS 的基質(zhì)耐受能力^[1]，最大限度地減少了漂移并減少了日常維護(hù)的頻率。

圖 2. UHMI 示意圖

參數(shù)及效果

在 ICP-MS 軟件中，已經(jīng)預(yù)設(shè)了多種等離子體模式，根據(jù)樣品基體選擇對(duì)應(yīng)的模式，即可運(yùn)行 UHMI。

圖 3. ICP-MS 對(duì)種預(yù)設(shè) UHMI 模式

下圖是使用 ICP-MS7850 測(cè)量 130 多個(gè)土壤及沉積物樣品的時(shí)內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢(shì)圖^[2、3]。內(nèi)標(biāo)回率數(shù)據(jù)證實(shí)了配置了 UHMI 的 ICP-MS7850 具有良好的穩(wěn)定性及基體耐受性。

圖 4. 內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢(shì)圖

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