關(guān)于2022年上海密通儀器有限公司凡士林滴點(diǎn)儀器升級(jí)通知

 

尊敬的上海密通客戶朋友們（含終端用戶、OEM商、經(jīng)銷商）：

您好!非常感謝您長(zhǎng)期以來對(duì)我公司及產(chǎn)品的信賴與支持！

     SYP-0678凡士林滴點(diǎn)試驗(yàn)器是我司在2020年國(guó)內(nèi)根據(jù)2020版藥典凡士林滴點(diǎn)要求研發(fā)設(shè)計(jì)制造的，尤其是匹配的凡士林滴點(diǎn)試管專用置放架贏得了廣大用戶的認(rèn)同與喜歡！我司始終保持與國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求同步升級(jí)與提升所有產(chǎn)品！

     目前根據(jù)我司與湖南省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、中國(guó)藥科大學(xué)、湖南爾康制藥股份有限公司等單位的交流與溝通，同時(shí)依據(jù)2022年頒發(fā)的滴點(diǎn)測(cè)定法征求意見稿和滴點(diǎn)測(cè)定法起草說明要求，我司進(jìn)行對(duì)SYP-0678凡士林滴點(diǎn)試驗(yàn)器產(chǎn)品全面升級(jí)。對(duì)原有老用戶來講，可以直接提前訂購(gòu)凡士林滴點(diǎn)測(cè)試組件新套裝，買回去后可匹配原主機(jī)自行安裝即可。用戶若訂購(gòu)新儀器時(shí)需注明是要2020版藥典套裝或者2022年征求意見稿套裝。

公司內(nèi)部系統(tǒng)新價(jià)格將于2022年9月15日開始執(zhí)行。2022年9月15日前的生效訂單均按照原銷售代表報(bào)價(jià)執(zhí)行，給廣大客戶帶來的不便，敬請(qǐng)理解!我們也將一如既往地保證產(chǎn)品質(zhì)量和優(yōu)質(zhì)服務(wù)，真誠(chéng)回報(bào)廣大客戶的合作和支持。

順祝商祺！

 

附件1：滴點(diǎn)測(cè)定法征求意見稿

附件2：滴點(diǎn)測(cè)定法起草說明

 

 

 

 

上海密通儀器有限公司

2022年9日15日

 

 

 

附件1 ：滴點(diǎn)測(cè)定法征求意見稿

滴點(diǎn)測(cè)定法

滴點(diǎn)系指一種物質(zhì)照下述方法測(cè)定，在規(guī)定條件下受熱達(dá)到一定流動(dòng)性時(shí)的溫度。
依照供試品的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列兩種。各品種正文項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。

傳溫液加熱法：試管內(nèi)徑約12mm，離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個(gè)凹槽。試管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計(jì)，溫度計(jì)汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。試管垂直固定于盛有傳溫液（滴點(diǎn)在80℃以下者，用水；滴點(diǎn)在 80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中。用另一根溫度計(jì)控制容器中傳溫液溫度。

第一法  測(cè)定易粉碎的固體藥品
（1）傳溫液加熱法
取供試品適量，研成細(xì)粉，按照各品種正文項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該品種為不檢查干燥失重、滴點(diǎn)范圍低限在 135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用 105℃干燥；滴點(diǎn)在 135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取經(jīng)干燥處理的供試品適量，少量多次加至金屬脂杯中，反復(fù)壓實(shí)，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平，置滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
（2）電熱塊空氣加熱法
系采用自動(dòng)或半自動(dòng)滴點(diǎn)儀的滴點(diǎn)測(cè)定法。
分取經(jīng)干燥處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點(diǎn)測(cè)定用金屬脂杯（同 A 法）中；將自動(dòng)滴點(diǎn)儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0-1.5℃，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
第二法  測(cè)定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)
（1）傳溫液加熱法
按品種正文項(xiàng)下規(guī)定熔化供試品，并裝置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項(xiàng)下規(guī)定的放置溫度和時(shí)間后，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平，置滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
（2）電熱塊空氣加熱法
系用自動(dòng)或半自動(dòng)滴點(diǎn)儀的滴點(diǎn)測(cè)定法。
分取經(jīng)處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點(diǎn)測(cè)定用金屬脂杯（同 A 法）中；將自動(dòng)滴點(diǎn)儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。

注意事項(xiàng)：

1.金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素。
2.溫度示值應(yīng)加上溫度校正值（建議對(duì)供試品滴點(diǎn)±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正）。

 

附件2

滴點(diǎn)測(cè)定法起草說明

一、制修訂的目的意義

滴點(diǎn)是指在規(guī)定條件下達(dá)到一定流動(dòng)性時(shí)的溫度，以（℃）表示。它作為一項(xiàng)物理指標(biāo)，主要取決于物質(zhì)的稠化劑的種類與含量。目前《中國(guó)藥典》2020年版四部各論中黃凡士林、白凡士林質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中已收載有滴點(diǎn)檢查項(xiàng)，但《中國(guó)藥典》2020年版四部通則尚未收載滴點(diǎn)的測(cè)試方法。目前滴點(diǎn)測(cè)定法已收載于EP10.0、ISO-2176-1995、Designation:D 556-02、SH/T 0678-1999《凡士林滴點(diǎn)測(cè)定法》、GB4929-85《潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定法》、GB/T3498-2008《潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測(cè)定法》中。對(duì)于凡士林或其他類似物質(zhì)，《中國(guó)藥典》常采用熔點(diǎn)來表征其物理特性，但采用熔點(diǎn)測(cè)定法第三法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，由于該法需要人工搭建測(cè)定裝置，測(cè)定結(jié)果影響因素較多，重復(fù)性較差。通過比較兩種方法，對(duì)于凡士林或其他類似物質(zhì)，滴點(diǎn)更能準(zhǔn)確地表征其物理特性，故擬增加相應(yīng)的通用檢測(cè)方法，從而進(jìn)一步擴(kuò)大在藥用輔料品種中的應(yīng)用。

二、制修訂的總體思路

本方法是在國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)的基礎(chǔ)上，確定了五個(gè)關(guān)鍵影響因素（裝樣方式、供試品放置溫度及時(shí)長(zhǎng)、儀器初始溫度、儀器升溫速率、脂杯尺寸）。通過選取不同類型的典型藥用輔料品種，針對(duì)五個(gè)關(guān)鍵影響因素開展了系統(tǒng)地研究，起草了滴點(diǎn)測(cè)定法（草案），并應(yīng)用于代表性藥用輔料，同時(shí)對(duì)方法的適用性進(jìn)行了驗(yàn)證研究。

三、需重點(diǎn)說明的問題

正文中關(guān)鍵參數(shù)具體說明如下：

1.裝樣方式：不同藥品裝樣方式不同，通過對(duì)典型樣品考察并結(jié)合《中國(guó)藥典》2020年版通則熔點(diǎn)測(cè)定法，大致分為兩大類：①測(cè)定易粉碎的固體藥品，可將其研成細(xì)粉后少量多次加至金屬脂杯中，反復(fù)壓實(shí)，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平；②測(cè)定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)，可按品種正文項(xiàng)下規(guī)定熔化供試品,并裝置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項(xiàng)下規(guī)定的放置溫度和時(shí)間后，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平。

2.放置溫度及時(shí)長(zhǎng)：根據(jù)典型樣品的考察結(jié)果，測(cè)定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)時(shí)，熔融后的放置溫度及時(shí)長(zhǎng)對(duì)滴點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有影響，具體參數(shù)應(yīng)依據(jù)各品種考察結(jié)果確定。

3.儀器初始溫度：根據(jù)典型樣品的考察結(jié)果，結(jié)合《中國(guó)藥典》2020年版通則熔點(diǎn)測(cè)定法及EP10.0標(biāo)準(zhǔn)滴點(diǎn)測(cè)定法，暫確定儀器初始溫度為“至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃。"

4.升溫速率：根據(jù)試驗(yàn)可知，1.0～1.5℃/min對(duì)各典型樣品滴點(diǎn)測(cè)定結(jié)果影響較小，因此暫確定儀器升溫速率為“每分鐘上升1.0～1.5℃。

5.脂杯尺寸：因金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，結(jié)合典型樣品的考察及市面上常見脂杯大小，確定了脂杯尺寸，詳見金屬脂杯示意圖。

6.溫度示值：國(guó)內(nèi)暫無滴點(diǎn)測(cè)定儀可用的儀器校正用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，故溫度示值應(yīng)加上溫度校正值（建議對(duì)供試品滴點(diǎn)±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正）。

7.傳溫液加熱法裝置：不同生產(chǎn)企業(yè)的手動(dòng)滴點(diǎn)儀（傳溫液加熱法）為了確保試管內(nèi)空氣溫度的均一性，其結(jié)構(gòu)裝置可能與草案中的描述不*一致，如支撐脂杯的三個(gè)凹槽的設(shè)計(jì)可能會(huì)不同，但不影響脂杯放置的穩(wěn)定性等。