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如何校準(zhǔn)差示掃描量熱儀？
差示掃描量熱儀（DSC）是一種常用的熱分析儀器，用于測量樣品和參比物之間在程序控制溫度條件下的功率差與溫度的關(guān)系。為了確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要定期對差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)。以下是一種常見的校準(zhǔn)方法：
一、準(zhǔn)備階段
1.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選取合適的溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如高純金、錫等，確保其純度和穩(wěn)定性，并已知其準(zhǔn)確的熔點。
2.儀器與設(shè)備：確保差示掃描量熱儀及其配套設(shè)備（如電腦、軟件等）處于良好工作狀態(tài)。
二、溫度校準(zhǔn)步驟
1.連接儀器與電腦：將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。打開軟件，進(jìn)行通信連接設(shè)置，確保儀器與電腦成功連接。
2.設(shè)置參數(shù)：在軟件中設(shè)置實驗參數(shù)，如升溫速率、恒溫時間等。通常，升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時間設(shè)為0min，截止溫度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點適當(dāng)設(shè)定。
3.放置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如錫粒）放入樣品容器中，如鋁坩堝內(nèi)。用鑷子將帶有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比物。
4.開始實驗：點擊軟件中的開始鍵，開始實驗。等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可停止實驗。
5.數(shù)據(jù)分析：點擊菜單欄上的“數(shù)據(jù)分析”選項，選擇“曲線平滑”，系統(tǒng)便可自動修正曲線。然后，選擇“熔點（熱焓）”進(jìn)行分析，在曲線開始變化之前和結(jié)束變化之后分別點擊，以確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔融溫度。
6.校準(zhǔn)判斷：比較實驗測得的熔融溫度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知熔點，計算誤差。如果誤差較大（通常要求在±1℃范圍內(nèi)），則需要重新校準(zhǔn)。
7.重復(fù)校準(zhǔn)：如果初次校準(zhǔn)的誤差較大，可以在被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點處輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知熔點，在實際熔點處輸入實際測得的熔點值，然后按照提示進(jìn)行校準(zhǔn)。重復(fù)上述步驟，直到實驗測得的熔融溫度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)為止。
三、其他校準(zhǔn)方法
除了溫度校準(zhǔn)外，差示掃描量熱儀還可以進(jìn)行熱流校準(zhǔn)和響應(yīng)時間校準(zhǔn)。熱流校準(zhǔn)主要是選取合適的熱流標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如高純鎢等），并測定其熱容。響應(yīng)時間校準(zhǔn)則是選取具有快速反應(yīng)特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如甲醇、苯等），并測定其相變溫度。這兩種校準(zhǔn)方法的步驟與溫度校準(zhǔn)類似，但需注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇和測量參數(shù)的設(shè)置。
四、注意事項
1.在校準(zhǔn)過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書進(jìn)行操作，避免操作失誤導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和穩(wěn)定性對校準(zhǔn)結(jié)果有很大影響，因此應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和保存條件符合要求。
3.定期對差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)和維護，可以延長儀器的使用壽命并提高測量準(zhǔn)確性。
通過以上步驟和注意事項，可以實現(xiàn)對差示掃描量熱儀的準(zhǔn)確校準(zhǔn)，確保其在熱分析實驗中的準(zhǔn)確性和可靠性。