填充是眾多行業(yè)中常見的操作，不同產(chǎn)品的填充質(zhì)量和體積不同。制藥行業(yè)要求準(zhǔn)確、高速地完成毫克級別微劑量的填充，滿足片劑生產(chǎn)的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)以及產(chǎn)量要求。相較而言，大宗化學(xué)品和煤礦行業(yè)通常需要將粉體裝載于20噸的容器內(nèi)，填充時(shí)間長并無高精度要求的監(jiān)管壓力。

影響填充效率的因素很大程度上取決于設(shè)備選型。填充過程由重力驅(qū)動或者依靠強(qiáng)制進(jìn)料。在許多應(yīng)用，例如旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)中片劑生產(chǎn)，粉體通過重力和強(qiáng)制進(jìn)料相結(jié)合的方式填充入模。這兩種機(jī)制都受到料靴幾何形狀、流經(jīng)速度和粉體特性的影響。顯然這些變量都有較大變化范圍，因此填充是一個(gè)復(fù)雜的過程，在對顆粒屬性和工藝參數(shù)認(rèn)知有限的情況下，建立數(shù)學(xué)模型具挑戰(zhàn)。

大規(guī)模生產(chǎn)例如袋包裝或容器填充，可按照體積或質(zhì)量完成填充。這兩種方式通常在料斗底部連接螺旋鉆或旋轉(zhuǎn)閥。這種結(jié)構(gòu)往往也會影響填充效率，而影響因素可能與微量片劑生產(chǎn)不同，工藝規(guī)格和加工效率取決于材料特性與加工環(huán)境條件的交互作用。

模具填充

典型的模具填充過程，即在旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)中填充，“料靴”在進(jìn)料器下方相對靜止的模具移動。填充過程可使用多種形狀和配置，終目標(biāo)一致——在一定的時(shí)間內(nèi)能夠均勻地填充模具。

過程中粉體將從料斗卸到料靴中。料靴在模具上方橫向移動，粉體流入下方的空腔中。這種配置是通過粉體重力誘導(dǎo)，所涉及的應(yīng)力相對較低，料靴中固結(jié)粉體受到的應(yīng)力較小。與之相比，壓片機(jī)進(jìn)料框配置中粉體受到的應(yīng)力要高得多，因?yàn)檫M(jìn)料框葉片迫使粉體作用于工作臺并反復(fù)循環(huán)。流入進(jìn)料框的粉體粘性會影響粉體循環(huán)時(shí)內(nèi)部應(yīng)力以及進(jìn)料框相對旋轉(zhuǎn)臺的速度。以上參數(shù)可以單獨(dú)設(shè)置，只需改變相對旋轉(zhuǎn)速度，就能配置進(jìn)料框，并得到一系列動態(tài)和應(yīng)力條件。調(diào)節(jié)強(qiáng)制流動速度，就可以改變粉體從進(jìn)料框中流入和流出模具的表現(xiàn)。改變?nèi)~片形狀是控制強(qiáng)制流動 （非重力流動）對填充過程的影響權(quán)重。

所有粉體的處理都必須考慮粉體與工藝條件的兼容性。成功的產(chǎn)出 (本例中為穩(wěn)定生產(chǎn)獲得目標(biāo)填充重量) 取決于加工過程中施加適合的條件下粉體的特性。不管是重力進(jìn)料，或是強(qiáng)制進(jìn)料，還是兩者組合，只能通過理解工藝條件，測量相關(guān)粉體特性來預(yù)測性能。

工藝目標(biāo)是粉體均勻填充模具，粉體內(nèi)不能夾帶空氣，確保成品片重量差異小、含量均勻度高。與之相比，不良的填充含有團(tuán)塊并夾帶空氣，可能導(dǎo)致較大的重量差異、較低的含量均勻度，同時(shí)粉體夾帶空氣經(jīng)由壓片機(jī)壓制后，空氣又在片中膨脹，很可能導(dǎo)致片分層 (“蓋帽化”)。

量化影響填充的機(jī)制

多種顆粒間相互作用機(jī)制將嚴(yán)重影響填充效率：

粘結(jié)力

由于靜電力、范德華力和共價(jià)力的作用，相鄰的顆粒將相互吸引。相鄰顆粒間彼此無法獨(dú)立運(yùn)動，從而形成團(tuán)塊。終結(jié)果將導(dǎo)致填充效率降低。 

FT4充氣測試可量化顆粒間吸引力的大小。該方法先測量預(yù)處理后的粉體流動所需的能量 (基本流動能，BFE)，然后將其與相同流動模式下通入空氣時(shí)所測得的能量(充氣能，AE)相比較。非粘性的粉體內(nèi)相臨顆粒間的約束較弱，彼此可以獨(dú)立運(yùn)動。在此類粉體中引入空氣時(shí)，空氣通過顆粒間隙，從而整個(gè)粉床流化。在這種狀態(tài)下，顆粒與顆粒接觸較少，AE降至近零值。與之相反，粘性粉體很容易形成團(tuán)塊，空氣只能經(jīng)由單個(gè)或很少的通道排出，粉床無法充氣，因此堆積結(jié)構(gòu)變化較小。相比于BFE，AE略有下降，但AE可能仍維持較高的值。

機(jī)械摩擦和顆粒互鎖

顆粒形狀不規(guī)則或表面粗糙時(shí)容易相互鎖合，形成暫時(shí)的機(jī)械橋接。終結(jié)果是模具內(nèi)幾乎是空腔，然而粉體也難流入模具。

從動態(tài)測試中推導(dǎo)得比流動能 (SE)，該測試測量了顆粒在無約束狀態(tài)下相對運(yùn)動的阻力。槳葉從粉床底部提升到頂部 (與BFE和AE測試相反)，測試對顆粒間的機(jī)械咬合和摩擦作用敏感。比流動能越低，機(jī)械互鎖越少，粉體在無約束狀態(tài)下重力誘導(dǎo)流動的可能性越大。

透氣性

透氣性是衡量空氣流經(jīng)粉體難易程度的一個(gè)指標(biāo)。在大多數(shù)配置中，都需要空氣流過顆粒間隙，以便粉體從模具中流出。低透氣性通常導(dǎo)致間歇式流動和不良的填充。

量化透氣性需要在粉體底部以恒定的速度通入空氣，然后測量粉床的壓降值。通氣活塞使得粉體位置在一定的位置，同時(shí)通入空氣穿透粉床終逃逸。活塞還可壓制粉體使其固結(jié)，并且測量壓降與固結(jié)應(yīng)力的函數(shù)。粉層頂端的壓力為零 (或大氣壓)。粉層底部測得的氣壓用于代表在一定固結(jié)載荷和空氣流速下粉體對氣流的阻力。

量化填充性能

該模具填充過程的實(shí)際測試中選用盛放粉體的料靴和相對固定的模具，控制一定速度移動料靴。填充率通過計(jì)算填充后模具中的粉體質(zhì)量與該材料實(shí)際松裝狀態(tài)填滿模具所需質(zhì)量之比獲得。比值為1.0表示模具*填滿，而值為0.2表明模具僅填充了20%。

測試中選取了四種材料，其粒徑和形狀已知各不相同。對于每種材料，選擇一系列的料靴移動速度完成實(shí)驗(yàn)。

與其它粉體相比，鎢粉在操作中的表現(xiàn)差，即使在低的料靴速度下仍無法實(shí)現(xiàn)100%填充，在高的料靴速度下幾乎無法填充。與之相反，大玻璃珠在模具中填充效率高，甚至中等的料靴速度下也能實(shí)現(xiàn)*填充。小玻璃珠和鋁粉的表現(xiàn)居中，可實(shí)現(xiàn)超過75%的模具填充，但需要較慢的料靴移動速度。

FT4粉體流變儀™測試結(jié)果

動態(tài)測試：充氣

在所有樣品中，鎢粉產(chǎn)生的AE值高，表明它對充氣不敏感。與之相比，其它三種樣品產(chǎn)生的AE值都很低，表明它們可以*流化。對充氣敏感度低是作用力強(qiáng)的一個(gè)指標(biāo)，因?yàn)轭w粒間作用力很強(qiáng)會限制空氣從顆粒間流過，導(dǎo)致粉體充氣狀態(tài)不均勻。

動態(tài)測試：比流動能

在所有樣品中，鎢粉產(chǎn)生的SE值高，表明它的機(jī)械互鎖和摩擦作用高，進(jìn)而說明它具有較強(qiáng)的粘性。與之相比，兩種玻璃珠樣品產(chǎn)生的SE值都很低，雖然大玻璃珠的模具填充效率更高，小玻璃珠產(chǎn)生的SE卻比大玻璃珠的更低 (顆粒間互鎖程度較低)。

整體測試：透氣性

大玻璃珠粉床壓降值小，表明它的透氣性好。小玻璃珠的壓降值相當(dāng)高，表明它的透氣性較差，夾帶的空氣隨粉體進(jìn)入模具后需要更多的時(shí)間逃逸。在所有樣品中，鎢粉的壓降值大，表明它的透氣性差。低透氣性通常與操作中的粘性行為相關(guān)。

構(gòu)建設(shè)計(jì)空間

觀察三個(gè)數(shù)據(jù)集，能夠構(gòu)建預(yù)測過程性能的設(shè)計(jì)空間。

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大玻璃珠代表良好的性能，因此其性能可用于定義每項(xiàng)參數(shù)的容許值（圖中的綠色區(qū)域）。與之相反，鎢粉代表不良的性能，因此其性能可用于定義不可接受的極限值（圖中的紅色區(qū)域）。

性能居中的粉體可用來微調(diào)設(shè)計(jì)空間，特別是必須滿足多個(gè)條件的區(qū)域。例如，鋁粉和大玻璃珠的AE和PD值相近，但表現(xiàn)得相當(dāng)糟糕。這可能是由于較高的SE值，因此需要定義SE的可接受限。與之類似，小玻璃珠產(chǎn)生較低的AE和SE值，但是較高的PD值也會導(dǎo)致較差的性能，因此也需要定義該值的限度。

如果在工藝中使用新處方或混合物，在操作前評估其屬性，確定其加工表現(xiàn)，同時(shí)識別不合適的處方。該粉體在每種測試中的屬性都位于“綠色”區(qū)域，估計(jì)該樣品在填充操作中會有良好的表現(xiàn)，與大玻璃珠類似具有較高的填充率。如果結(jié)果位于“紅色”區(qū)域，則粉體很可能在操作中表現(xiàn)很差，任何的應(yīng)用條件下都可能發(fā)生問題。應(yīng)將位于“紅色”區(qū)域中的樣品剔除，避免進(jìn)入加工環(huán)節(jié)，預(yù)防不良的填充性能，提高生產(chǎn)率，同時(shí)減少廢品。如果結(jié)果居中位于“琥珀色”區(qū)域，具有表現(xiàn)不佳的風(fēng)險(xiǎn)，可能需要調(diào)節(jié)工藝設(shè)置，達(dá)到可接受的填充率。

結(jié)論

FT4粉體流變儀的動態(tài)和整體特性表征技術(shù)能夠清晰且可重復(fù)地區(qū)分過程中表現(xiàn)不同的四種樣品。結(jié)果還表明，單個(gè)技術(shù)可能不足以全面描述過程性能，需要采用多元方法。

測試顯示，對充氣敏感、低粘性（低AE）、相對較低的機(jī)械互鎖和摩擦作用（低SE）、高透氣性（低壓降）的粉體在操作中的表現(xiàn)好。與之相反，對充氣不敏感、強(qiáng)顆粒互鎖、低透氣性的粉體很可能會有較多的問題。數(shù)據(jù)還顯示，透氣性是強(qiáng)影響的參數(shù)，即在該過程中，動態(tài)流動性能并非優(yōu)的粉體（例如，大玻璃珠）仍獲得高的填充效率。通過這種工藝?yán)斫獾姆椒ǎ梢远x設(shè)計(jì)空間，從而評估新材料，預(yù)測其性能。

粉體流動性并非材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以所需方式流動的能力。成功的加工過程需要粉體與工藝的完美匹配，相同的粉體在一個(gè)工藝中性能良好，而在另一個(gè)工藝中卻不佳的情況并不罕見。這表明需要多元特性表征方法，得出的結(jié)果能夠與工藝評估相聯(lián)系，從而構(gòu)建對應(yīng)于可接受的工藝行為的參數(shù)設(shè)計(jì)空間。FT4多元法模擬一系列單元操作，從而直接研究粉體對各種工藝和環(huán)境條件的響應(yīng)，而不是依靠單一的特性表征來描述所有的過程行為。

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麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司

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關(guān)于麥克儀器公司

麥克儀器公司是提供材料表征解決方案的，在密度、比表面積及孔隙度、粒度及粒形、粉體表征、催化劑表征及工藝開發(fā)等五個(gè)核心領(lǐng)域擁有儀器和應(yīng)用技術(shù)。

麥克儀器公司成立于1962年，總部位于美國佐治亞州諾克羅斯，在擁有400多名員工。公司同時(shí)具備豐富的科學(xué)知識庫和內(nèi)部生產(chǎn)制造，為石油加工、石化產(chǎn)品和催化劑、食品和制藥等多個(gè)行業(yè)，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、納米催化劑和沸石等表征提供高性能產(chǎn)品。公司設(shè)有Particle Testing Authority（PTA）實(shí)驗(yàn)室,可提供商業(yè)測試服務(wù)。

戰(zhàn)略收購富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉體和催化等工業(yè)關(guān)鍵領(lǐng)域提供優(yōu)化、集成的解決方案。