牛奶元素檢測前處理：天燚中科微波消解儀大顯身手

在食品檢測領(lǐng)域，準(zhǔn)確分析牛奶中的各類元素含量對于保障牛奶質(zhì)量與安全至關(guān)重要。微波消解作為一種高效的樣品前處理技術(shù)，能夠快速將牛奶樣品分解為溶液狀態(tài)，為后續(xù)的元素分析奠定良好基礎(chǔ)。今天，我們就來詳細(xì)了解一下使用天燚中科微波消解儀消解牛奶的具體流程。

檢查微波消解儀的外觀是否有損壞，電源連接是否正常。開啟儀器，觀察儀器的顯示屏、操作按鍵等是否能正常工作。特別要檢查微波消解儀的爐腔內(nèi)部，確保無雜物殘留，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動順暢。

使用微波消解儀時應(yīng)保證消解罐各部分（除消解罐內(nèi)壁）為干燥及干凈的狀態(tài)，以防罐體局部吸收微波后溫度過高而損壞。

準(zhǔn)確量取 1 - 2mL 的牛奶樣品。量取時，盡量確保量取體積的準(zhǔn)確性。將量取好的牛奶樣品小心轉(zhuǎn)移至消解罐內(nèi)罐中，注意避免樣品沾附在消解罐內(nèi)壁上。若有樣品沾附，可用少量純水沖洗內(nèi)壁，使樣品全部流入罐底。

根據(jù)牛奶樣品的特性和實驗要求，在我們儀器的操作界面上可添加200余種方法庫。一般來說，消解溫度需設(shè)置在 190 - 195℃左右，因為牛奶中含有一定量的油脂，較高的溫度有助于消解好。消解保溫時間可適當(dāng)延長，比如設(shè)置為 15 - 20 分鐘。升溫過程可分為多個階段，例如先以較低功率升溫至 100℃左右，保持 3 - 5 分鐘，使樣品初步反應(yīng)，然后再逐步提高功率，快速升溫至設(shè)定的消解溫度。具體的程序參數(shù)可根據(jù)實際消解效果進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整。

設(shè)置好消解程序后，關(guān)閉微波消解儀的爐門，按下啟動按鈕，儀器自檢后開始消解。在消解過程中，實驗人員可隨時觀察到微波消解儀的運(yùn)行狀態(tài)，在儀器界面可實時觀察溫度、壓力等參數(shù)的變化。若出現(xiàn)異常情況，如溫度過高、壓力過大儀器會報警，并立即停止消解過程，系統(tǒng)日志上會記錄儀器的運(yùn)行情況，解決問題后，方可重新開始消解。實時保衛(wèi)實驗人員的安全。

消解完成后，微波消解儀會自動停止工作。此時，不要立即打開爐門，需等待消解罐冷卻至 80℃以下，天燚中科微波消解儀采用風(fēng)冷冷卻方式，在儀器內(nèi)部裝有兩組渦輪風(fēng)機(jī)，還有頂置式離心風(fēng)機(jī)，加速冷卻，可在15分鐘內(nèi)快速降溫。待消解罐冷卻后，緩慢打開爐門，將轉(zhuǎn)盤取出，放置在通風(fēng)櫥內(nèi)。小心擰開放氣螺桿，進(jìn)行泄壓操作，注意將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板，防止酸霧噴濺。待罐內(nèi)壓力釋放后，取下消解罐的蓋子。

消解后的溶液中含有較高濃度的酸，為了避免對后續(xù)分析儀器造成腐蝕，同時減少酸對分析結(jié)果的干擾，需要進(jìn)行趕酸處理。將消解罐內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移至我們的石墨趕酸器上，在 160℃左右的溫度下進(jìn)行趕酸。趕酸過程中，溶液體積會逐漸減少，要注意觀察溶液的狀態(tài)，防止溶液蒸干。當(dāng)溶液體積減少至 1 - 2mL 左右時，趕酸完成。對于測定汞元素的樣品，趕酸溫度不能超過 120℃，否則會導(dǎo)致汞元素?fù)]發(fā)損失，影響測定結(jié)果。

趕酸完成后，待溶液冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。用少量純水多次沖洗消解罐，將沖洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，然后用純水定容至刻度線。定容時，要使用滴管小心添加純水，使溶液的凹液面與刻度線相切。定容完成后，蓋上容量瓶塞，上下顛倒容量瓶數(shù)次，使溶液充分混勻。將混勻后的溶液轉(zhuǎn)移至干凈的樣品瓶中，貼上標(biāo)簽，注明樣品名稱、消解日期等信息，待測。

將使用過的消解罐拆卸下來，先用純水沖洗掉罐內(nèi)殘留的溶液，然后將內(nèi)罐、外罐、塞子、蓋子浸泡在 10% 的硝酸溶液中過夜，以去除附著在罐壁上的雜質(zhì)。浸泡后，取出各部件，用純水再次沖洗干凈，最后置于烘箱中烘干備用。在清洗消解罐的過程中，要避免使用硬質(zhì)刷子刷洗，以免刮傷罐壁，影響消解罐的使用壽命。

通過以上詳細(xì)的流程介紹，相信大家對使用天燚中科微波消解儀消解牛奶有了全面的了解。在實際操作過程中，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，注意每一個細(xì)節(jié)，就能獲得準(zhǔn)確、可靠的消解結(jié)果，為牛奶中元素分析等后續(xù)實驗提供有力支持。