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掃描電子顯微鏡｜SEM
掃描電子顯微鏡的運行依托特定原理。電子槍發射出直徑 50 微米的電子束，在加速電壓助力下，經磁透鏡系統匯聚，變為直徑僅 5 納米的電子束，并聚焦于樣品表面。隨后，在第二聚光鏡與物鏡間偏轉線圈作用下，電子束在樣品表面呈光柵狀掃描。與此同時，設備同步探測入射電子與樣品相互作用后，從樣品表面散射出的電子和光子，以此獲取材料的表面形貌與成分信息。其中，從材料表面散射出的二次電子能量普遍低于 50 電子伏特，多數在 2 - 3 電子伏特左右。由于二次電子能量低，只有樣品表層產生的二次電子能逸出表面，逃逸深度僅幾個納米。這些信號電子被探測器收集后轉換為光子，再經電信號放大器處理，最終在顯示系統成像。
其測試對樣品有明確要求，粉體樣品需準備約 5 毫克，塊體樣品長寬高應小于 10 毫米，若樣品導電性欠佳，建議進行噴金處理。
SEM 具備諸多優勢，可測量尺寸在 5 - 10 毫米的塊體樣品，放大倍數在 30 - 100 萬倍之間，分辨率能達 1 納米，適用于斷面和粗糙表面的觀察分析，所成圖像立體感與真實感強，便于識別解析樣品，且樣品制備方法簡便。不過，它也存在局限性，樣品必須具備導電性或經過導電性處理，且需在高真空環境下開展測試。
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透射電子顯微鏡｜TEM
透射電子顯微鏡的工作原理基于電子與物質的相互作用。電子束經加速聚焦后，照射在極薄的樣品上，電子與樣品中的原子相互作用發生散射，改變運動方向，散射角度與樣品的密度、厚度相關，從而在成像器件上形成明暗不同的圖像。在 STEM 模式下，聚焦電子束掃描樣品表面，位于樣品下方的探測器接收透射電子或彈性散射電子并放大，呈現明暗場像。
測試要求方面，粉體樣品需 5 毫克左右的納米級顆粒，塊體樣品則要通過離子減薄、FIB、電解雙噴等方法制備后才能進行測試。
TEM 可靠性較高，樣品使用量少，放大倍數為 50 - 200 萬倍，分辨率可達 0.1 - 0.2 納米。但它對樣品厚度要求嚴苛，通常需小于 100 納米，否則電子束難以穿透，同樣也需在高真空環境下測試。
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原子力顯微鏡｜AFM
原子力顯微鏡的分析原理基于力的探測。將一個對微弱力極為敏感的微懸臂一端固定，另一端裝有微小針尖，針尖輕輕接觸樣品表面。由于針尖尖*原子與樣品表面原子間存在微弱排斥力，掃描時通過控制該力恒定，帶有針尖的微懸臂會依據針尖與樣品表面原子間作用力的 “等位面"，在垂直于樣品表面方向起伏運動。借助光學檢測法或隧道電流檢測法，可測量微懸臂在掃描各點的位置變化，進而獲取樣品表面形貌信息。
其測試對樣品規格有規定，塊體及薄膜樣品長寬需小于 30 毫米，厚度不超 10 毫米，表面起伏不超過 10 微米；粉末 / 纖維樣品含量不少于 1 毫升。
AFM 的優勢顯著，能呈現真正的三維表面圖，可研究包括絕緣體在內的固體材料，表面結構分辨率接近原子級別，無需對樣品進行特殊處理，在真空、大氣甚至液體環境下都能工作。然而，它也存在成像范圍小、成像速度慢、易受彈震影響等缺點。
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掃描隧道顯微鏡｜STM
掃描隧道顯微鏡是利用量子隧穿電流分辨固體表面形貌特征的顯微裝置，其工作原理基于量子力學的量子隧穿效應。在經典物理學中，當粒子能量低于前方勢壘高度時無法越過；但依據量子力學原理，由于粒子具有波動性，即便其能量低于勢壘高度，粒子越過勢壘出現在另一邊的概率也不為零，此即量子隧穿效應。
測試時，樣品需具備導電性，掃描面要非常干凈平整，且不能有易揮發物質。
STM 的分辨率可達原子級別，具有實時觀察性，能在真空、大氣、常溫等不同環境下工作，樣品可浸在水或其他溶液中，探測過程不會損傷樣品。但它對樣品要求嚴格，需滿足導電、表面干凈平整且無易揮發物等條件。
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